[发明专利]一种高纯度五氟苯酚的精制工艺有效
| 申请号： | 201610631001.5 | 申请日： | 2016-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN106187706B | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 窦杰;杨俊伟;扈广法;王燕;李程碑;杭磊;李浩 | 申请（专利权）人： | 陕西省石油化工研究设计院 |
| 主分类号： | C07C37/88 | 分类号： | C07C37/88;C07C37/74;C07C37/82;C07C37/68;C07C39/27 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 710054 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种高纯度五氟苯酚的精制工艺，包括以下步骤：1）脱色工序：将粗品五氟苯酚溶于有机溶剂中，调节溶液pH为弱酸性条件下，加入分子筛、活性炭、抗氧剂、阻聚剂，充分搅拌后过滤；2）除氟沉降工序：滤液通入除氟絮凝设备中，加入无机铝混凝剂充分搅拌絮凝，泵入快速沉淀装置，滤液采用超滤膜进行过滤，除去溶液中的氟离子和微量重金属杂质，使溶液中氟离子浓度小于3mg/kg；3）分子精馏工序：将溶液通入二级刮膜式分子精馏设备，进行减压、低温精馏，除去低沸组分和高沸组分，得到高纯度五氟苯酚产品，本工艺与现有常规工艺相比具有优异的分离效果，能够显著提高产品品质，适应于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 苯酚 精制 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种五氟苯酚的精制工艺，其特征在于，该精制工艺具体包括以下步骤：1）脱色工序：将粗品五氟苯酚溶于有机溶剂中，调节溶液pH为4.5～5.0的弱酸性条件下，加入活化4A分子筛、活性炭、抗氧剂、阻聚剂，充分搅拌4～6h后静置，过滤；所述的抗氧剂为维生素C；所述的阻聚剂为对苯二酚；2）除氟沉降工序：将步骤1）中得到的滤液通入除氟絮凝器中，加入无机铝混凝剂充分搅拌絮凝2～3h，泵入离心器离心，滤液再经过超滤膜进行过滤，无机铝混合絮凝剂为活性氧化铝与聚合氯化铝的混合物，质量配比为1:1.5，在滤液中的加入浓度为550～1000mg/kg；3）分子精馏工序：将步骤2）处理后的滤液在真空状态下通入10～50L处理量的二级刮膜式分子精馏设备中，首先进入第一级分子精馏器中进行精馏，待滤液完全分离为低沸组分蒸馏物I和剩余物I；将剩余物I输送至第二级分子精馏器中，至滤液蒸馏完毕，得到五氟苯酚产品II和高沸组分蒸馏物III，分子精馏中，在第一级分子精馏器中精馏时，控制真空度为0.04～0.06MPa，精馏温度为50～60℃，采用液氮作为冷阱，冷却温度为‑10～0℃，待滤液完全分离为低沸组分蒸馏物I和剩余物I；将剩余物I输送至第二级分子精馏器中，控制真空度为0.06～0.08 MPa，精馏温度为80～100℃，采用液氮作为冷阱，首先调节冷却温度为‑10～0℃，待稳定后收集产品组分时调节冷却温度为20～25℃，待五氟苯酚产品II收集完毕后调节冷却温度为‑10～0℃，直至高沸组分III收集完毕。
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