[发明专利]一种改性HEU型沸石的制备方法及作为氮气选择吸附剂的应用有效
| 申请号： | 201610588084.4 | 申请日： | 2016-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN106276968B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 闫文付;余成磊;魏渝伟;白璞 | 申请（专利权）人： | 洛阳建龙微纳新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/52 | 分类号： | C01B39/52;C01B39/50;B01J20/18 |
| 代理公司： | 河南广文律师事务所 41124 | 代理人： | 王自刚 |
| 地址： | 471900 河南省洛*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明介绍了一种改性HEU型沸石的制备方法及作为氮气选择吸附剂的应用，按SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:H2O的摩尔比为(8‑20):1:(0.5‑3):(0.5‑3):(300‑800)混合均匀，得到初始硅铝酸盐溶胶，然后加入质量分数约1‑20%的人工合成结构诱导物种，经过低温陈化、高温晶化、固液分离、干燥后即得到高结晶度的HEU型沸石。本专利大大缩短了晶化周期，可使晶化周期缩短至12h，同时可保证合成的HEU型沸石具有较小且均一的晶粒尺寸（1‑3µm）；进行离子交换改性后可得到不同离子交换改性的吸附剂，可使吸附剂对N2/CH4混合气中N2的选择性吸附能力显著提高，可提高2‑15倍。 | ||
| 搜索关键词： | 沸石 氮气 离子交换改性 选择吸附剂 吸附剂 改性 晶化 制备 选择性吸附能力 晶粒 低温陈化 高结晶度 高温晶化 固液分离 硅铝酸盐 结构诱导 质量分数 周期缩短 混合气 摩尔比 均一 应用 合成 物种 保证 | ||
【主权项】：
1.一种改性HEU型沸石的制备方法，其特征是：具体步骤如下：（1）按SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:H2O的摩尔比(8‑20):1:(0.5‑3):(0.5‑3):(300‑800)称取反应原料，称量上述物质所对应的反应原料硅源、铝源、氢氧化钠、氢氧化钾、水备用；（2）人工合成结构诱导物种按SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:H2O的摩尔比为(10‑30):1:(1‑5):(1‑5):(200‑1000)混合搅拌1h，100‑150℃搅拌陈化24‑72h备用；（3）将步骤（1）中的水中缓慢加入铝源，然后加入氢氧化钠、氢氧化钾，在室温下充分搅拌至澄清，配制出来溶液I；（4）将硅源加入步骤（3）配制的溶液I中，充分搅拌，得到初始硅铝酸盐溶胶，然后加入步骤（2）配制的人工合成结构诱导物种，继续搅拌至混合均匀，即得到初始反应液；（5）将步骤（4）配制的初始反应液放入反应釜中，经过晶化、固液分离、干燥后即得到HEU型沸石分子筛；利用X射线衍射技术即XRD对合成出来的样品进行物相检测，证明产物为HEU型沸石分子筛；应用扫描电子显微镜即SEM对合成样品进行形貌及尺寸检测，检测结果证明产物符合HEU型沸石的特有晶体形貌，平均晶粒尺寸在1‑3µm；（6）用钠盐溶液对人工合成HEU型沸石分子筛进行预交换离子改性，改性后离子交换位点95mol%以上为钠离子；用钠盐溶液预交换离子改性过程，可以提高后续交换过程可控性，改变骨架阳离子分布，进而提高N2选择性吸附性能；（7）钠离子预改性后用第一或第二主族金属元素的盐溶液或稀土金属元素的盐溶液进行二次离子交换改性，离子交换改性后离子交换位点30mol%以上为被交换金属阳离子。
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