[发明专利]盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A的检测方法

摘要

本发明公开了一种盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A的检测方法，包括对盐酸兰地洛尔原料药物进行前处理的步骤，以及对前处理后的盐酸兰地洛尔原料药物进行液相色谱‑串联质谱检测，采用内标法对盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A进行定量分析的步骤。本发明方法的检测灵敏度可达到0.50mg/kg，且方法的精密度和回收率均能满足(S)‑(+)‑间硝基苯磺酸缩水甘油酯的检测要求。本发明操作简单、结果可靠，可实现盐酸兰地洛尔原料药物中痕量(S)‑(+)‑间硝基苯磺酸缩水甘油酯的快速、低成本检测。

主权项

一种盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A的检测方法，包括：对盐酸兰地洛尔原料药物进行前处理的步骤，以及对前处理后的盐酸兰地洛尔原料药物进行液相色谱‑串联质谱检测，采用外标法对盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A进行定量分析的步骤；所述对盐酸兰地洛尔原料药物进行前处理，具体步骤为：将盐酸兰地洛尔原料药物用稀释溶剂溶解，超声处理，离心，取上清液，作为检测样品；所述盐酸兰地洛尔原料药物与稀释溶剂加入量的比为1mg：0.5mL；所述超声功率为250W或以上，超声时间为8‑15分钟；所述稀释溶剂选择色谱甲醇；所述液相色谱条件为：XDB‑C18色谱柱，柱温：30℃，进样量5μL，流速0.4mL/min，含0.1％(体积比)甲酸的水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0802085951059510.18020128020其中，流动相A为含0.1％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈；质谱条件为：电喷雾离子源(ESI源)，正离子模式检测，毛细管电压4000V，四极杆温度100℃，雾化压力35psig，干燥气温度330℃，干燥气流量12L/min，多反应监测(MRM)扫描模式；MRM的参数设置为：定性离子对：m/z 260/122，定量离子对：m/z 260/56.8。