[发明专利]一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺在审
申请号: | 201610571181.2 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN106045917A | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其合成工艺包括以下步骤:(1)光气化反应;(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收,以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器,可以大幅度提高光气的有效利用率,使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点;通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统,可以有效吸收氯化氢和光气,避免有毒气体的外泄,同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收;通过设置不同的精馏温度,对物料进行回收,可以降低成本,实现资源的回收利用。 | ||
搜索关键词: | 一步法 制备 嘧啶 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于,合成工艺包括以下步骤:(1)向塔式反应器内投入1重量份的4,6‑二羟基嘧啶和3重量份的三氯甲烷,开启搅拌器进行搅拌,继续加入0.5重量份的吡啶催化剂,再开启夹套蒸汽使塔式反应器内温度升高至50℃,从塔式反应器底部通入1‑3重量份光气,光气首先经过反应器内部的气体分布器,由气体分布器上均匀致密的小孔进入塔式反应器内部,进而与物料发生反应;(2)反应结束后,由塔式反应器底部充入氮气赶气,混合气体经由塔式反应器顶部气体出口,进入捕集罐;再将塔式反应器内的生成物转移到精馏塔内,先后分别设置精馏温度为55‑70℃,105‑125℃和170‑180℃,分别收集相应温度下的馏分,即可回收三氯甲烷溶剂和吡啶催化剂,对温度为170‑180℃馏分冷却后进行水洗、干燥,即可得到4,6‑二氯嘧啶。
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