[发明专利]一种双苯磺酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201610559107.9 | 申请日: | 2016-07-15 |
公开(公告)号: | CN106187831B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 肖忠新;冯庆诚;杨威;周世骏;明瑞涛;郭新乐;胡哲;黄开伟 | 申请(专利权)人: | 湖北吉和昌化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/48 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法,包括以下步骤1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯置入异丙醇‑醇钠体系中反应;2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化向异丙醇‑醇钠体系中,分步加入氢氧化钠,调节pH值为10~12,通过阴离子交换树脂,再依次经降温析晶、离心分离,得到双苯磺酰亚胺钠盐;3)双苯磺酰亚胺的制备将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水,通过阳离子交换树脂,再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理,即得到双苯磺酰亚胺。本发明的制备方法使原料充分有效地转化为目标产物,避免副反应的生产,采用合理的纯化分离方式,所得产品纯度高、收率高,经济、环保、易于实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 双苯磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双苯磺酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)双苯磺酰亚胺钠盐的制备:分步将苯磺酰胺、苯磺酰氯按摩尔比为1:1~1.2置入异丙醇‑醇钠体系中反应,反应温度为40~70℃,pH值为7~12,反应时间为2~3h;2)双苯磺酰亚胺钠盐的纯化:向异丙醇‑醇钠体系中,分步加入氢氧化钠,氢氧化钠的加入方式分为两个阶段:第一阶段,氢氧化钠与苯磺酰胺混溶于异丙醇‑醇钠体系;第二阶段为氢氧化钠与苯磺酰氯同时滴加,调节pH值为10~12,通过阴离子交换树脂,阴离子交换树脂为201*7、202、213、氢氧型阴离子交换树脂中的一种,再依次经降温析晶、离心分离,得到双苯磺酰亚胺钠盐;3)双苯磺酰亚胺的制备:将双苯磺酰亚胺钠盐溶于热水,通过阳离子交换树脂,阳离子交换树脂为001*14、D72、D81、MKC‑9干氢树脂、聚苯硫醚强酸性阳离子交换树脂中的一种,再依次经降温析晶、离心分离、干燥处理,即得到双苯磺酰亚胺。
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