[发明专利]一种杂环腈类化合物的催化合成方法有效
| 申请号： | 201610544276.5 | 申请日： | 2016-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN106117157B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 宋秋玲;麦少瑜 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D263/34 | 分类号： | C07D263/34;C07D413/04;B01J31/24 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 362000*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杂环腈类化合物的催化合成方法，包括如下步骤：(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封反应容器中，充入氮气后在50～100℃的油浴中搅拌反应；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂，用硅胶柱进行纯化，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下，炔丙基酰胺类化合物通过双金属催化反应得到杂环腈类化合物，该反应可以快速构建杂环腈类化合物，氰基又能转化各种基团，并且可以选择性得到腈类化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂环腈类 化合物 催化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种杂环腈类化合物的催化合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有乙腈或四氢呋喃的耐压密封反应容器中，充入氮气后在50～100℃的油浴中搅拌反应，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间，其中炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂、助催化剂和溶剂的比例为0.1～0.5mmol∶0.4～0.7mmol∶0.05～0.07mmol∶0.006～0.012mmol∶0.015～0.03mmol∶1～5mL；所述催化剂为三苯基膦氯化金、三苯基膦六氟锑酸金、三苯基膦双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺金、三苯基膦三氟甲磺酸金或2‑(二叔丁基膦)联苯双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺金；所述助催化剂为乙酰丙酮镍；上述炔丙基酰胺类化合物的结构式为如下之一：![]()
(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂，用硅胶柱进行纯化，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液；上述产物的结构式为如下之一：![]()
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