[发明专利]一种香豆素的工业合成方法有效
申请号: | 201610544101.4 | 申请日: | 2016-07-11 |
公开(公告)号: | CN106187968B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 李金鹏;李行超;曾小云 | 申请(专利权)人: | 安徽金鹏香精香料有限公司 |
主分类号: | C07D311/10 | 分类号: | C07D311/10 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种香豆素的工业合成方法,涉及机合成技术领域,将水杨醛和碳酸钾加入反应釜,并从高位槽中缓慢加入醋酸酐,控制反应温度200℃下进行缩合反应,所得香豆素粗品放至中转槽中,再转入水洗釜中水洗,水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中,所得馏分经冷凝后进入结晶釜中,并加入乙醇进行结晶、离心,离心母液经精馏釜精馏以回收乙醇,离心固体经干燥后得到香豆素精制品。本发明操作简单,对中间产物不进行提纯处理,直接用于下步反应,减少了中间产物的损失量和生产工作量,废水生成量小,原料价廉易得,并且制得的香豆素产品纯度高,能够直接应用于香料中。 | ||
搜索关键词: | 一种 香豆素 工业 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种香豆素的工业合成方法,其特征在于,具体操作为:将水杨醛和碳酸钾加入反应釜,并从高位槽中缓慢加入醋酸酐,控制反应温度200℃下进行缩合反应,反应中生成的醋酸蒸汽经冷凝后回收,所得香豆素粗品放至中转槽中,再转入水洗釜中水洗,水洗所得水层送去废水处理,并将水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中,于温度100℃下精馏,精馏残液再送入精馏釜中,于温度120℃下进行二次精馏,所得精馏残液经冷却后凝固为黑膏出售,所得馏分经冷凝后进入结晶釜中,并加入乙醇进行结晶、离心,离心母液经精馏釜精馏以回收乙醇,离心固体经干燥后得到香豆素精制品。
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