[发明专利]一种耐高温抗中子辐照型聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含硼聚酰亚胺，它含有0.001~50wt%的硼元素；所述的硼元素以：单质硼、碳化硼、氮化硼中的一种或几种的形式存在于聚酰亚胺薄膜中；所述的硼元素是含硼粉体，粉末均匀分散到聚酰亚胺当中；所述的含硼粉体为微米级粉体、纳米级粉体或微米纳米级配型粉体。本发明还提供一种耐高温抗中子辐照型含硼聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。本发明通过对含硼功能粉体的表面改性、聚酰胺酸分子量控制、复合工艺控制及热亚胺化工艺条件优化等过程，制备出一系列耐高温抗中子辐照的含硼聚酰亚胺复合薄膜。所制备的含硼聚酰亚胺复合薄膜具有较高的表面平整均一性，且耐折性优良，表现出优异的综合性能。

主权项

1.一种含硼聚酰亚胺的制备方法，具体包括以下步骤：1)聚酰胺酸胶液的制备：在惰性气体保护条件下，将二胺单体溶于非质子极性有机溶剂，加入二酐单体，搅拌反应5h以上，然后，加入非质子极性有机溶剂调节聚酰胺酸固含量范围为5％～15％，聚酰胺酸胶液的表观粘度为10000～15000mPa.s，备用；2)含硼粉体预处理：将含硼粉体溶于醇水溶液中，加入硅烷偶联剂，超声分散，搅拌回流反应，使硅烷偶联剂结合到含硼粉体表面；蒸干反应溶液，得到经硅烷偶联剂表面改性处理的含硼粉体，备用；所述的醇水溶液是水和低分子醇的混合物；所述低分子醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述含硼粉体为微米级粉体、纳米级粉体或微米纳米级配型粉体；所述含硼粉体和醇水溶液的质量比例为1：5～10；3)将含硼粉体溶于非质子极性溶剂，含硼粉体和非质子极性溶剂的质量比为1:5‑10，超声分散均匀；将此含硼粉体的溶液加入到步骤(1)制备得到的聚酰胺酸胶液中，搅拌混合均匀；所述含硼粉体加入量为含硼粉体、二胺和二酐总质量的10‑40％；4)将步骤(3)得到的混合溶液脱除气泡，涂覆成膜，制得含硼聚酰胺酸胶膜；然后，将此聚酰胺酸胶膜热亚胺化得到含硼聚酰亚胺；所述热亚胺化分为多个温度段，依次为：60℃段2～8h，150℃段1h，200℃段1h，250℃段1h，320～350℃段0.5～3h。