[发明专利]二异丁烯羰基合成特戊酸和2;2;4;4-四甲基戊酸的方法

摘要

二异丁烯羰基合成特戊酸和2,2,4,4‑四甲基戊酸的方法，属于有机羧酸合成的技术领域，采用羰基合成法，包括以下步骤：A、羰基化反应：以二异丁烯、一氧化碳、水为原料，浓度为65‑80％的硫酸水溶液为催化剂，于20‑30℃条件下加压进行反应，得到特戊酸磺酸盐和2,2,4,4‑四甲基戊酸磺酸盐的混合物；B、水解：将步骤A得到的特戊酸磺酸盐和2,2,4,4‑四甲基戊酸磺酸盐的混合物于5‑10℃下进行水解，然后静置分层，水相经过萃取、浓缩处理后循环套用，有机相经过精馏，得到特戊酸和2,2,4,4‑四甲基戊酸。本发明采用二异丁烯代替现有技术中的纯异丁烯与硫酸和一氧化碳反应生产特戊酸，并同时生成2,2,4,4‑四甲基戊酸，方便、安全，极大地减少了安全隐患。

主权项

1.二异丁烯羰基合成特戊酸和2,2,4,4‑四甲基戊酸的方法，采用羰基合成法，其特征在于，向5L高压反应釜中加入1500ml 65％硫酸水溶液，预热到20‑30℃，通入一氧化碳气体至压力为4.8‑5.3MPa，用双柱塞微量计量泵向反应体系中打入1200ml二异丁烯，打料过程中维持反应温度23‑27℃，压力4.8‑5.3MPa，打料用时4小时，打料完毕，在此温度和压力下反应3小时，泄压，将羰基化反应混合物分批加入500ml恒压滴液漏斗中，所述羰基化反应混合物为特戊酸磺酸盐、2,2,4,4‑四甲基戊酸磺酸盐、硫酸、水；向5L水解反应釜中加入1250ml冰水混合物，维持水解温度为7‑9℃，于搅拌下滴加羰基化反应混合物进行水解反应，滴加完毕，于此温度下搅拌反应1小时，静置分层，上层有机相进入精馏塔釜；下层水相用甲苯400ml×3萃取，水相经减压浓缩后循环使用；上层甲苯相合并进入精馏塔釜，常压精馏回收溶媒甲苯循环使用；减压精馏首先得444.7g白色固体特戊酸，含水量＜0.2％，检测所制备的特戊酸经检测其熔点为35.3℃，接着减压精馏后得730.6g 2,2,4,4‑四甲基戊酸，所制备的2,2,4,4‑四甲基戊酸经检测其熔点为40℃，检测2,2,4,4‑四甲基戊酸的酸值为350‑360mgKOH/g，水分＜0.1％m/m，色度＜45Pt‑Co；或，向5L高压反应釜中加入1500ml 75％硫酸水溶液，预热到20‑30℃，通入一氧化碳气体至压力为4.9‑5.1MPa，用双柱塞微量计量泵向反应体系中打入1200ml二异丁烯，打料过程中维持反应温度24‑26℃，压力4.9‑5.1MPa，打料用时4小时，打料完毕，在此温度和压力下反应3小时，泄压，将羰基化反应混合物分批加入500ml恒压滴液漏斗中，所述羰基化反应混合物为特戊酸磺酸盐、2,2,4,4‑四甲基戊酸磺酸盐、硫酸、水；向5L水解反应釜中加入1250ml冰水混合物，维持水解温度为6‑8℃，于搅拌下滴加羰基化反应混合物进行水解反应，滴加完毕，于此温度下搅拌反应1小时，静置分层，上层有机相进入精馏塔釜；下层水相用二氯甲烷400ml×3萃取，水相经减压后循环使用；上层二氯甲烷相合并进入精馏塔釜，常压精馏回收溶媒二氯甲烷循环使用；减压精馏首先得450.2g白色固体特戊酸，含水量＜0.2％，所制备的特戊酸经检测其熔点为35.4℃，接着减压精馏后得758.5g 2,2,4,4‑四甲基戊酸，检测2,2,4,4‑四甲基戊酸的酸值为350‑360mgKOH/g，水分＜0.1％m/m，色度＜45Pt‑Co，所制备的2,2,4,4‑四甲基戊酸经检测其熔点为40.3℃。