[发明专利]一种石墨烯负载多元掺杂二硼化镁超导块材的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯负载多元掺杂二硼化镁超导块材的制备方法，包括一、向氧化石墨烯溶液中滴加硅酸乙酯和钛酸乙酯，搅拌均匀得到混合物料；二、水热反应，过滤洗涤后真空干燥，得到石墨烯负载的多元混合粉末；三、热处理，得到石墨烯负载多元掺杂粉末；四、将硼粉和镁粉混合后研磨，然后加入石墨烯负载多元掺杂粉末，研磨均匀后压制成形，得到块材；五、将块材在惰性气氛保护下进行烧结处理，随炉冷却至室温，得到石墨烯负载多元掺杂二硼化镁超导块材。本发明制备方法简单，制备的多元掺杂物分散均匀、不团聚，且活性高，可以快速进入二硼化镁晶格，降低掺杂二硼化镁的成相温度，掺杂制备的二硼化镁块材具有优异的性能。

主权项

一种石墨烯负载多元掺杂二硼化镁超导块材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将氧化石墨烯溶于乙醇和水的混合溶液中，得到氧化石墨烯溶液；然后向氧化石墨烯溶液中滴加硅酸乙酯和钛酸乙酯，搅拌均匀得到混合物料；所述混合溶液中乙醇和水的体积比为(0.5～5):1，氧化石墨烯溶液的浓度为0.01mg/mL～10mg/mL；步骤二、将步骤一中所述混合物料在温度为50℃～150℃的条件下进行水热反应，反应结束后过滤得到滤渣，将所述滤渣洗涤后真空干燥，得到石墨烯负载的多元混合粉末；所述水热反应的时间为0.5h～3h；步骤三、将步骤二中所述石墨烯负载的多元混合粉末在还原性气氛下进行热处理，得到石墨烯负载多元掺杂粉末；步骤四、将硼粉和镁粉按照硼和镁的原子比为2:1的比例混合后研磨，然后加入步骤三中所述石墨烯负载多元掺杂粉末，研磨均匀后压制成形，得到块材；所述石墨烯负载多元掺杂粉末的质量为硼粉和镁粉总质量的2％～5％；步骤五、将步骤四中所述块材在惰性气氛保护下进行烧结处理，随炉冷却至室温，得到石墨烯负载多元掺杂二硼化镁超导块材；步骤三中所述的热处理的温度为400℃～1500℃，保温时间为1h～5h；步骤五中所述烧结处理的温度为750℃～800℃，保温时间为1h～2h。