[发明专利]一种具有三维网络状结构石墨烯的制备方法

摘要

本发明提供了一种具有三维网络状结构石墨烯的制备方法，属于材料制备领域。本发明首先将石墨粉经过两步插层处理得到可膨胀石墨，再将可膨胀石墨经过高温煅烧得到蠕虫状的膨胀石墨并分散于有机溶剂进行超声分散处理得到膨胀石墨，然后将可膨胀石墨进行氧化处理，最后将氧化膨胀石墨烯通过水热还原，得到具有规整三维网络状结构的石墨烯，并且层数较少，因此可以很容易的在空隙中引入各种基团（如金属氧化物或者药物等），从而制得由各种基团修饰的石墨烯基复合材料。

主权项

一种具有三维网络状结构石墨烯的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）石墨的两步插层反应：第一步插层：将石墨粉分散于磷酸与硝酸的混酸中，加入强氧化剂高锰酸钾，于25~30℃下反应1~1.5h，过滤，洗涤，干燥，得到酸化石墨；第二步插层：将酸化石墨分散于乙酸和硝酸的混酸，加入高锰酸钾，于25~30℃下反应1~1.5 h，过滤，洗涤，干燥，得到可膨胀石墨；第一步插层中，石墨粉与混酸的质量体积比为1:4~1:5 g/mL，混酸中磷酸与硝酸的体积比为2:1~2.5:1，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:0.2~1:0.3；第二步插层中，酸化石墨与混酸的质量体积比为1:4~1:5 g/mL，混酸中乙酸与硝酸的体积比为2.5:1~3.5:1；酸化石墨与高锰酸钾的质量比为1:0.15~1:0.20；（2）膨胀石墨的制备：将上述得到的可膨胀石墨于900~950℃的马弗炉中加热25~30s，得到蠕虫状膨胀石墨；再 将蠕虫状膨胀石墨分散到DMF中，超声20~24h，得到膨胀石墨分散液，过滤，洗涤，干燥，得到膨胀石墨；（3）氧化膨胀石墨的制备：将膨胀石墨加入到硫酸与磷酸的混酸中，于 0~5℃、搅拌下加入高锰酸钾，再升温至50~55℃继续搅拌10~12h，得到棕绿色氧化石墨；然后在冰浴、搅拌下加入过氧化氢，待溶液变为金黄色后，用盐酸洗涤，再用乙醇和水反复洗涤，离心，干燥，得到氧化膨胀石墨；膨胀石墨与混酸的质量体积比为1:125~1:135 g/mL，混酸中硫酸与磷酸的体积比为8:1~9:1；膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1:8~1:9；高锰酸钾与过氧化氢的质量体积比为0.8:1~0.9:1 g/ mL；（4）网络状石墨烯的制备：将氧化膨胀石墨分散于水中，将溶液调至pH=12~13，再加入水合肼，置于水热反应釜中，于180~200℃下反应10~12h，洗涤，过滤，干燥得到网络状的石墨烯。