[发明专利]一种窄孔径分布聚丙烯腈纳滤膜的制备方法

摘要

针对传统制膜过程用到大量难回收的有机溶剂和致孔剂，造成环境污染，膜孔径分布较宽等问题，本发明设计制备一种窄孔径分布聚丙烯腈纳滤膜。以金属氯化物盐水溶液为溶剂，首先通过溶液聚合得到聚丙烯腈铸膜液，然后将其放入水凝固浴中，金属离子和氯离子逐渐扩散到水中，聚丙烯腈发生相转变成膜。离子起到致孔的作用，在聚丙烯腈膜中形成离子致孔的水通道，因此得到的膜孔径分布窄，亲水性好，可解决膜的过滤精度与过滤效率较低的矛盾问题。该过滤膜制备工艺简单，成本低，没有有机废液产生。在0.1MPa压力下，聚丙烯腈过滤膜对分子量为662的直接黄27的截留率达到95％以上，通量为70‑100L/m²h。该过滤膜可望应用于精细分离、染料脱盐、污水处理。

主权项

1.一种窄孔径分布聚丙烯腈纳滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：a)将金属氯化物盐溶解于去离子水中，得到质量百分比浓度10％-100％的金属氯化物盐水溶液，然后将配置好的金属氯化物盐水溶液倒入三口烧瓶中，通氮气排氧1-30min，在搅拌下向三口烧瓶中逐滴加入占去离子水质量百分比2％-50％的丙烯腈；b)控制烧瓶内溶液温度为5-90℃并保持恒温，在搅拌下逐滴加入占丙烯腈单体质量百分比0.1％-10％的引发剂，引发丙烯腈单体聚合，反应时间为20-240min；c)将聚合后的溶液冷却至室温，真空脱泡，得到铸膜液；d)用稀盐酸配制pH为2-5的水溶液，作为凝固浴；e)将步骤c)得到的铸膜液倒在干燥清洁的玻璃片上，用刮膜棒刮出厚度为20-2000μm的均匀的膜，然后将膜连同玻璃片一起浸泡到步骤d)得到的凝固浴中，控制凝固浴的温度为0-90℃，反应0.5-24h，得到含部分金属氯化物盐的聚丙烯腈膜；通过控制凝固浴的温度控制聚丙烯腈的相转变速率，从而控制膜的孔径大小及分布；f)将步骤c)得到的含部分金属氯化物盐的聚丙烯腈膜用pH＝1-3的稀盐酸漂洗3-5次，去除膜中的金属离子，最后用去离子水反复漂洗3-5次，得到一种窄孔径分布聚丙烯腈纳滤膜；g)将上述步骤得到的窄孔径分布聚丙烯腈纳滤膜用于截留不同分子量的染料和不同分子量的聚乙二醇，通过紫外、液相色谱测试过滤前后溶液中染料和聚乙二醇的浓度，从而计算膜的截留率，其对分子量660以上的染料和聚乙二醇的截留率为90％-100％，对分子量600以下的染料和聚乙二醇的截留率为1％-30％，其通量为30-120L/m2h。