[发明专利]一种电感耦合等离子光谱测定电熔氧化锆的样品处理方法

摘要

本发明公开一种电感耦合等离子光谱测定电熔氧化锆的样品处理方法，称取0.1～0.5g的电熔氧化锆样品，采用高氯酸与氢氟酸的混酸溶解，与加热炉上加热，待完全溶解后，冷却，加入去离子水定容即得到处理完符合测定要求的样品；本发明解决了传统碱熔法对电感耦合等离子发射光谱测定电熔氧化锆所产生的基体效应和对炬管口的高盐效应，提高了检测结果的灵敏度，改进了精确度，测定速度快，效率高，干扰小，测试误差明显降低，成本低，污染少，尤其适用于电熔氧化锆及其相关稳定锆、脱硅锆的生产质量分析与检测。

主权项

一种电感耦合等离子光谱测定电熔氧化锆的样品处理方法，其特征在于，包含以下步骤：S1、随机取样，采用四分法得到电熔氧化锆样品；S2、研磨电熔氧化锆样品至180～200目；S3、将研磨后的电熔氧化锆样品在105℃～110℃条件下烘干，并置于真空干燥器中冷却干燥至室温；S4、在酸洗洁净干燥的容器中称量电熔氧化锆样品0.1～0.5g；S5、在容器内的电熔氧化锆样品表面滴加0.5～2.5mL去离子水润湿；S6、加入0.5～15 mL高氯酸，摇匀；再加入20～30 mL 氢氟酸，置于电加热板上加热，使溶液保持在不沸腾状态下蒸发出高氯酸烟，直至蒸发结束；S7、加入5～25 mL 盐酸，置于电加热板上30～45℃加热5～10min；S8、加入15～25 mL去离子水，40～80℃加热20～40min，使容器内样品完全溶解，溶液澄清透明；S9、将澄清溶液转移至容量瓶内稀释后定容，即得到满足电感耦合等离子发射光谱仪分析测试条件的试样溶液；所述步骤S6中的高氯酸为70～72%的优级纯高氯酸，步骤S7中氢氟酸为38～40%的优级纯氢氟酸，步骤S8中盐酸为MOS级1+1盐酸溶液。