[发明专利]一种(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸的制备方法有效
申请号: | 201610398169.6 | 申请日: | 2016-06-07 |
公开(公告)号: | CN106083570B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 李昌龙;何国金;喻立煌;陶炜坚 | 申请(专利权)人: | 宁波九胜创新医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/487 | 分类号: | C07C51/487;C07C57/38 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 315800 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明属于有机化学技术领域,涉及一种(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸的制备方法。该方法以混旋的2,5‑二苄基‑己二酸为起始原料,经过溶剂打浆或溶剂结晶,过滤除去内消旋的异构体(2S,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸,所得母液经过后处理得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物,该混合物通过碱性拆分剂成盐拆分并酸性解离分别得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸纯品。该方法反应路线短、原子利用率高、反应条件简洁易操作、原料成本低廉、产品纯度高、适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苄基 己二酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸的制备方法,其特征在于:该方法以混旋的2,5‑二苄基‑己二酸为起始原料,经过溶剂打浆或溶剂结晶,过滤除去内消旋的异构体(2S,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸,所得母液经过后处理得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物,该混合物通过碱性拆分剂成盐拆分并酸性解离分别得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸纯品;混旋的2,5‑二苄基‑己二酸的打浆溶剂或结晶溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯、四氢呋喃、乙腈、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种;(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物的碱性拆分剂为手性L‑1‑苯乙胺、L‑1‑苯丙胺、L‑苯丙胺醇、L‑精氨酸或L‑赖氨酸;所得母液的后处理方式为:浓缩除去部分溶剂后析出并过滤得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物;或者浓缩除去所有溶剂直接得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物;或者在母液中加入水或低极性溶剂后析出并过滤得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物;或者直接在母液中加入拆分剂进行成盐拆分。
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