[发明专利]一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法在审
申请号: | 201610384246.2 | 申请日: | 2016-05-28 |
公开(公告)号: | CN105949059A | 公开(公告)日: | 2016-09-21 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法,其工艺包括以下步骤:首先将苯酚加工成熔融状态备用;其次将苯酚转移至苯酚喷雾罐中,将催化剂转移至催化剂喷雾罐中;再次先向开启循环冷冻机,然后控制温度控制管道,对反应罐进行温度升高,然后反应罐内通入光气,且保持持续通入光气,再开启苯酚喷雾罐,同时开启搅拌和开启催化剂喷雾罐,取中控样;最后对上述反应罐采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明的相比现有的生产工艺,缩短了反应的时间,提高了纯度和反应效率。 | ||
搜索关键词: | 一种 简单 高效 甲酸 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法,其特征在于:其生产方法包括以下步骤:1)将苯酚加工成熔融状态备用;2)将步骤1的苯酚转移至苯酚喷雾罐中,将催化剂转移至催化剂喷雾罐中,所述苯酚喷雾罐设置在反应罐的上方,催化剂喷雾罐设置在反应罐的一侧,且催化剂喷雾罐和苯酚喷雾罐底端的出液口都连接出液管,所述出液管的出液端设置喷头,所述催化剂喷雾罐的喷头设置在反应罐内壁的中部,且催化剂喷雾罐的喷头朝向反应罐的中上部,所述苯酚喷雾罐的喷头设置在所述反应罐内的顶端,反应罐的中部设置光气进气口,反应罐一侧连接循环冷冻机;3)先向开启循环冷冻机,将反应罐进行温度升高到80‑90℃,然后反应罐内先通入光气,且光气的通入量为1000‑1500L,且保持持续通入光气,再开启苯酚喷雾罐,同时开启催化剂喷雾罐,反应时间为3小时,取中控样,气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比;4)将上述中控样20分钟提取一次,使得步骤3继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加,此时时间为8小时;5)将步骤4反应罐采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯。
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