[发明专利]一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法

摘要

本发明公开一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法，包括以下步骤1)准备原料；2)在反应瓶中加入叔丁醇钾，冷却至0℃，滴加2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基甲基磷酸酯；将2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛溶于四氢呋喃中，然后滴加到反应瓶中；3)待步骤2)反应完毕后，将饱和的NH4Cl溶液加入反应瓶中，分离出水层和有机层，将其中的水层萃取后获得萃取液，将萃取液与有机层混合，然后用饱和NaCl溶液洗涤；洗涤后进行干燥，经硅胶柱层析或减压蒸馏重结晶，得到β‑阿朴‑8'‑胡萝卜素醛；本发明所述的生产工艺稳定、操作安全，生产效率高。

主权项

一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）准备四氢呋喃、叔丁醇钾、2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基甲基磷酸酯和2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛；2）在反应瓶中加入叔丁醇钾，冷却至0℃，在氮气保护下滴加2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基甲基磷酸酯，滴加完毕后搅拌0.5~1h；将2,6,11,15‑四甲基‑2,4,6,8,10,12,14‑十六碳七烯二醛溶于四氢呋喃中，然后滴加到反应瓶中，滴加完毕后在温度为10~20℃的条件下搅拌6~10h；3）待步骤2）反应完毕后，将饱和的NH4Cl溶液加入反应瓶中，分离出水层和有机层，将其中的水层萃取后获得萃取液，将萃取液与有机层混合，然后用饱和NaCl溶液洗涤；洗涤后进行干燥，经硅胶柱层析或减压蒸馏重结晶，得到β‑阿朴‑8'‑胡萝卜素醛；所述2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基甲基磷酸酯通过以下方法制得：Ⅰ）将四氢呋喃、碘化锌、亚磷酸三乙酯和2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯甲醇添加到反应瓶中；待碘化锌完全溶解后，在氮气保护下加热回流10~16h；Ⅱ）待步骤Ⅰ）反应完毕后，将反应瓶中的混合液冷却至室温，然后将混合液倾入NaOH溶液中，分离出有机层和水层，其中水层用乙酸乙酯萃取，再将萃取后的水层与有机层合并后进行干燥，然后除去溶剂和亚磷酸三乙酯，得到2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基甲基磷酸酯。