[发明专利]一种二氟苯水杨酸药物中间体2，4-二氟苯胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610375661.1 | 申请日： | 2016-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN106008226A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氟苯水杨酸药物中间体2，4‑二氟苯胺的合成方法，该方法通过在2，6‑二甲氧基苯酚溶液中加入2，4‑二氟硝基苯和钼粉，升温至50‑56℃，回流3‑5h，然后经过水蒸气蒸馏、三氟代乙酸溶液提取、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、减压蒸馏，收集50‑55℃的馏分，得2，4‑二氟苯胺。该反应的反应收率可以达到94％以上，较背景技术有明显提升，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟苯 水杨酸 药物 中间体 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种二氟苯水杨酸药物中间体2，4‑二氟苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入钼粉0.53mol和2，6‑二甲氧基苯酚溶液300ml并搅拌，控制搅拌速度在230‑270rpm，加入2，4‑二氟硝基苯0.32mol，升高溶液温度至50‑56℃，回流3‑5h；B、水蒸气蒸馏90‑120min，馏出液用三氟代乙酸溶液提取，提取液用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集50‑55℃的馏分，得2，4‑二氟苯胺。
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