[发明专利]一种杂原子掺杂石墨烯多级孔碳材料的制备方法有效
申请号: | 201610373129.6 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN106044754B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 王俊中;王聪伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种杂原子掺杂石墨烯多级孔碳材料的制备方法是用石墨烯制备石墨烯微片分散液,之后对石墨烯微片分散液中的石墨烯微片进行造孔刻蚀,制备出多孔石墨烯微片;将多孔石墨烯微片与脂肪酸金属复合物包覆剂、掺杂剂混合,得到油相粘稠状石墨烯基前躯体;后经程序化热处理;将热处理后产物酸洗、水洗,固液分离,固体干燥得到最终产品。本发明具有成本低、工艺简单、能耗低,原料来源,可规模化生产的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 原子 掺杂 石墨 多级 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种杂原子掺杂石墨烯多级孔碳材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)用石墨烯制备石墨烯微片分散液,之后对石墨烯微片分散液中的石墨烯微片进行造孔刻蚀,制备出多孔石墨烯微片;(2)将多孔石墨烯微片与脂肪酸金属复合物包覆剂、掺杂剂混合,得到油相粘稠状石墨烯基前躯体;后经程序化热处理;(3)将热处理后产物酸洗、水洗,固液分离,固体干燥得到最终产品;步骤(1)所述的石墨烯微片造孔刻蚀采用的方法是按造孔剂与石墨烯质量之比为0.5‑3,将石墨烯微片分散液与造孔剂溶液在超声功率60 到150 W之间,超声时间60‑180 min 之间,或者室温至50℃之间,搅拌3‑12 h作用下,进行混合分散,造孔剂为硫酸亚铁,硫酸铁,硫酸镁,硫酸铜,硝酸铁,氯化铁,氯化亚铁,硝酸、氢氧化钾、高锰酸钾或过氧化氢中的一种;步骤(2)所述的脂肪酸金属复合物包覆剂为油酸铁、油酸钴或油酸镍;步骤(2)所述的掺杂剂为三聚氰胺、尿素、吡咯、氨气、L–谷胱甘肽、二苄基二硫、硫代乙酰胺、硫单质、二氧化硫、硼酸、硼氢化钠、硼烷或植酸中的一种;所述步骤(2)程序化热处理为下列阶段:第一段从室温至T4,升温速率5‑10℃/min,在该温度下保持 0.5‑2.0 h,T4温度区间为100‑150℃,第二阶段从T4升温至T5,升温速率5‑10℃/min,在该温度下保持1.5 ‑ 3.0 h, T5温度区间为600‑1000℃,第三阶段随炉冷却至室温,全程惰性气氛保护,流速包括为0.1–1.0 mL/min。
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