[发明专利]一种汉防己甲素、乙素的制备方法有效
申请号: | 201610366510.X | 申请日: | 2016-05-30 |
公开(公告)号: | CN105968120B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 付少彬;杨鸿强;孟庆峰;张茂生 | 申请(专利权)人: | 遵义医学院 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 遵义市冈鸿专利代理事务所(普通合伙) 52102 | 代理人: | 陈源鸿 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种汉防己甲素、乙素的制备方法,属于药物制备技术领域,采用亲脂性叔胺总碱经2个步骤制得,1)中压硅胶色谱柱法分离,以石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺洗脱;2)结合制备高效液相色谱法纯化,甲醇‑水为流动相,最后将洗脱液分别浓缩蒸干即可,该方法具备操作方便、快捷,纯度、提取率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 防己 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种汉防己甲素、乙素的制备方法,其特征包含如下步骤:1)、中压硅胶色谱柱法分离汉防己甲素、乙素:装一支体积为49mm×460mm的色谱柱,将亲脂性叔胺总碱装入柱中,以石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺洗脱,流速为80 mL/min,收集洗脱液并用TLC检视,合并相同组分;回收溶剂,得到两种组分Fr 1和Fr 2;2)制备高效液相色谱法纯化汉防己甲素、乙素:针对组分Fr 1和Fr 2采用YMC‑pack色谱柱250*10 mmD,S‑5 μm,12 nm,选择230 nm为检测波长,流速为4 mL/min,甲醇‑水为流动相,进样分离,收集分离得到的两个主峰的洗脱液,将洗脱液分别浓缩蒸干,即得。
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