[发明专利]苹果酸水溶液直接酯化生产苹果酸酯的方法

摘要

本发明公开了苹果酸水溶液直接酯化生产苹果酸酯的方法，具体是将苹果酸水溶液与醇和无机酸在反应容器Ⅰ中混合，在搅拌下于温度为80～120℃下酯化反应，反应过程中形成含苹果酸酯、醇和水的蒸汽混合物，然后将蒸汽混合物冷却后通入反应容器Ⅱ中，在搅拌下于温度为50～90℃蒸馏，蒸馏产生的醇蒸汽回流入反应容器Ⅰ的反应液液面下，循环反应2～10小时后将反应容器Ⅱ中的产物旋蒸除去醇，残留物经萃取，干燥，得苹果酸酯；该方法操作简单，条件可控，并且下游纯化过程中无需中和催化剂，萃取简单，能大幅降低生产成本，同时能大大提高苹果酸酯的收率。

主权项

1.苹果酸水溶液直接酯化生产苹果酸酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：将苹果酸水溶液、甲醇和浓硫酸在反应容器Ⅰ中混合，然后在搅拌、温度为80~120℃条件下酯化反应，反应过程中形成含苹果酸酯、甲醇和水的蒸汽混合物，再将蒸汽混合物冷却后通入反应容器Ⅱ底部，接着在搅拌、温度为50~90℃条件下蒸馏，蒸馏产生的甲醇蒸汽回流入反应容器Ⅰ的反应液液面下，循环反应2~10小时后将反应容器Ⅱ中的产物旋蒸除去醇，残留物用乙酸乙酯萃取，再将乙酸乙酯进行水洗，萃取液用无水硫酸钠干燥，得苹果酸酯；或将苹果酸水溶液、甲醇和浓硫酸在反应容器Ⅰ中混合，然后在搅拌、温度为80~120℃条件下酯化反应，反应过程中形成含苹果酸酯、甲醇和水的蒸汽混合物，再将蒸汽混合物冷却后通入含甲醇的反应容器Ⅱ的甲醇液面下，接着在搅拌、温度为50~90℃条件下蒸馏，蒸馏产生的甲醇蒸汽回流入反应容器Ⅰ的反应液液面下，循环反应2~10小时后将反应容器Ⅱ中的产物旋蒸除去甲醇，残留物用乙酸乙酯萃取，再将乙酸乙酯进行水洗，萃取液用无水硫酸钠干燥，得苹果酸酯；所述苹果酸水溶液与甲醇和浓硫酸的比例为2~10：5~50：0.5~20，单位为g：mL：mL；所述苹果酸水溶液中苹果酸的质量分数为30~80%。