[发明专利]一种高分散纳米金属单质/碳复合材料可控制备方法及其电催化应用

摘要

本发明涉及一种高分散纳米金属单质/碳复合材料制备方法及其电催化应用，合成具有高比表面的有序介孔碳粉末材料；氧化处理该材料，得到表面具有亲水基团且高比表面的介孔碳；通过浸渍法将金属前驱体灌注，并用氨气熏蒸的方法将其转化为氢氧化物固定在介孔限域孔道中；在H₂下高温还原，最终得到高度分散纳米金属单质/介孔碳复合材料。以零价铁/介孔碳为例，将该复合材料作为工作电极，采用三电极电化学方法，通过电催化还原并去除水体中的硝酸盐。本发明得到的复合材料，单质金属纳米颗粒小，且均匀分散于碳基底的孔道中，制备过程中容易控制金属的晶化程度和负载量；制成电极片后，对硝酸盐的处理效率高，氮气的选择性提高，稳定性好，无金属离子溶出等二次污染。

主权项

1.一种高分散纳米金属单质/碳复合材料可控制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）合成具有高比表面的有序介孔碳粉末材料；（2）将氧化剂配置为溶液，与步骤（1）得到的有序介孔碳粉末材料混合搅拌，30～120℃水浴下，搅拌0.5～24小时；冷却、过滤；在60℃下真空干燥，得到表面氧化的介孔碳材料；（3）将步骤（2）得到的表面氧化的介孔碳材料分散在乙醇中；（４）将金属前驱物溶解在乙醇中配置成20 wt%的溶液；（５）将步骤（３）和步骤（４）得到的溶液混合、搅拌，使金属前驱物浸渍到介孔碳材料孔道中，在通风橱中直至乙醇挥发干，得到了灌注了金属前驱物的介孔碳材料；所述金属前驱物是硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍的一种；纳米金属单质的负载量通过改变金属前驱物的添加量或者通过二次或三次灌注控制得到；（６）将步骤（５）得到的灌注了金属前驱物的介孔碳材料放入小玻璃管中，小玻璃管置于装有14 wt%氨水溶液的聚四氟乙烯瓶中，保持固体样品与氨水不直接接触，密封后60℃处理3小时；用水和乙醇洗涤、过滤去除样品表面可溶解杂质，得到负载该金属氢氧化物的介孔碳材料；（7）将步骤（6）得到的金属氢氧化物的介孔碳材料放入管式炉中，H2/N2气氛下高温焙烧，得到纳米金属单质/介孔碳复合材料；所用H2/N2气氛下为含10%氢气的氮气气氛，高温焙烧温度为200～600℃，焙烧时间为0.5～4 h，控制H2/N2气体流速为25～200 mL/min，升温速率为1°/min。