[发明专利]一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法

摘要

本发明公开了一种Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，属于化学合成与检测技术领域。本发明的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，采用的原料比例为对甲酰基苯甲酸1.50g；吡咯0.69mL；冰乙酸75mL；硝基苯50mL；甲苯30mL；二氯亚砜3mL；N,N‑二甲基甲酰胺9‑11滴。本发明的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法简单，获得的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的收率高。

主权项

一种Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉的合成：i)称量1.50g对甲酰基苯甲酸加入三颈烧瓶中，分别量取60mL冰乙酸和40mL硝基苯后倒入烧瓶中，不断搅拌并油浴加热至120～130℃；ii)量取1mL吡咯并分散于15mL冰乙酸和10mL硝基苯组成的混合溶液中，置于恒压低液漏斗内以1滴/秒的速度不断向烧瓶中滴加混合液，30min内滴加完毕；iii)步骤ii)中体系温度稳定在126‑130℃，搅拌回流，反应2h后结束反应，静置过夜；iv)通过减压抽滤，以丙酸洗涤粗产物四羧基苯基卟啉；v)以甲醇为淋洗剂，对粗产品进行柱层析分离，可得纯度极高的Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉；(2)Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的合成：a)称量0.15g的Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉并倒入三颈烧瓶中，加入35mL氯仿作溶剂，再滴加9‑11滴的N，N‑二甲基甲酰胺助溶并充当催化剂，最后加入8‑10mL酰氯化试剂二氯亚砜，在30℃下搅拌回流反应2h，并用冰盐浴对其冷却30min；b)反应结束后用调节碳酸钠水溶液调节溶液的pH值为7.0‑7.5，再用二氯甲烷萃取并收集有机溶剂层，旋除溶剂后，再采用柱层析分离方法，用200‑300目规格的硅胶装柱，再分别以二氯甲烷、甲醇和DMF为洗脱剂进行洗脱，收集相应的第一色带、第二色带、第三色带；c)风干溶剂，对各色带物质进行干燥处理，收集第一色带的物质获得Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉。