[发明专利]一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 201610324265.6 申请日: 2016-05-16
公开(公告)号: CN105801455A 公开(公告)日: 2016-07-27
发明(设计)人: 梁静;杨会会;魏贤勇;宗志敏 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: C07C311/16 分类号: C07C311/16;C07C303/40
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 杨晓玲
地址: 221116 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以氧气为氧化剂,氧气压仅需维持在1atm,在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下,以氧气为氧化剂,氧化反应在乙酸中进行;催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺;工艺:在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中,依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂,通入氧气,并维持压力为1atm;催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3%~8%,助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5%~6%,在40~120℃条件下,搅拌2~12小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去乙酸,残渣依次用水洗、丙酮洗涤,干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。优点:条件温和,产率高。
搜索关键词: 一种 氧气 氧化 成对 羧基 苯磺酰胺 方法
【主权项】:
一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,其特征是:该方法以氧气为氧化剂,氧气压仅需维持在1atm,在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下,以氧气为氧化剂,氧化反应在乙酸中进行;催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺;R1和R2代表相同基团或不同基团,R1和R2为氢或C1‑C6的烷基;具体工艺过程如下:在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中,依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂,通入氧气,并维持压力为1atm;催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3%~8%,助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5%~6%,在40~120℃条件下,搅拌2~12小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去乙酸,残渣依次用水洗、丙酮洗涤,干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。
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