[发明专利]一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法在审
申请号: | 201610324265.6 | 申请日: | 2016-05-16 |
公开(公告)号: | CN105801455A | 公开(公告)日: | 2016-07-27 |
发明(设计)人: | 梁静;杨会会;魏贤勇;宗志敏 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | C07C311/16 | 分类号: | C07C311/16;C07C303/40 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 221116 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以氧气为氧化剂,氧气压仅需维持在1atm,在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下,以氧气为氧化剂,氧化反应在乙酸中进行;催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺;工艺:在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中,依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂,通入氧气,并维持压力为1atm;催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3%~8%,助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5%~6%,在40~120℃条件下,搅拌2~12小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去乙酸,残渣依次用水洗、丙酮洗涤,干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。优点:条件温和,产率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧气 氧化 成对 羧基 苯磺酰胺 方法 | ||
【主权项】:
一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,其特征是:该方法以氧气为氧化剂,氧气压仅需维持在1atm,在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下,以氧气为氧化剂,氧化反应在乙酸中进行;催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺;
R1和R2代表相同基团或不同基团,R1和R2为氢或C1‑C6的烷基;具体工艺过程如下:在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中,依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂,通入氧气,并维持压力为1atm;催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3%~8%,助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5%~6%,在40~120℃条件下,搅拌2~12小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去乙酸,残渣依次用水洗、丙酮洗涤,干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。
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