[发明专利]一种猴头菌片的质量检测方法及其应用

摘要

本发明提供一种猴头菌片的质量检测方法，该方法包括(1)制备混合标准品溶液、(2)制备供试品溶液、(3)色谱条件、(4)绘制标准曲线并回归计算、(5)测定供试品溶液。还提供了根据本发明的质量检测方法所检测得到的猴头菌片剂。本发明的质量检测方法可以有效地全面监控猴头菌片的质量，监控生产工艺的稳定性，从而保障产品的质量稳定、均匀、可控，还可用于鉴定伪造产品，以保证该品种药物的正常生产和流通秩序。

主权项

1.一种猴头菌片的检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)制备混合标准品溶液：精密称取适量胞苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷和鸟苷对照品，加水配制成每1mL含胞苷1～20μg、腺嘌呤1～20μg、尿苷20～40μg、腺苷20～40μg、鸟苷1～20μg的混合标准品溶液；(2)制备供试品溶液：取猴头菌片，去包衣，研细，精密称取，置于具塞锥形瓶中，加水，密塞，称定重量，超声提取，放冷，再称重量，用水补足减失的重量，离心，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(3)色谱条件：以C18色谱柱，以甲醇‑0.1％体积百分比磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0分钟时，流动相A为占流动相总体积0％的甲醇、流动相B为占流动相总体积100％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；25分钟时，流动相A为占流动相总体积0.2％的甲醇、流动相B为占流动相总体积99.8％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；30分钟时，流动相A为占流动相总体积0.5％的甲醇、流动相B为占流动相总体积99.5％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；35分钟时，流动相A为占流动相总体积3.5％的甲醇、流动相B为占流动相总体积96.5％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；45分钟时，流动相A为占流动相总体积3.8％的甲醇、流动相B为占流动相总体积96.2％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；60分钟时，流动相A为占流动相总体积4.2％的甲醇、流动相B为占流动相总体积95.8％的0.1％体积百分比磷酸水溶液；柱温：21～30℃，紫外检测波长：220～280nm，流速：0.40～1.20mL·min‑1，洗脱时间：50～100min；(4)绘制标准曲线并回归计算：取所述混合标准品溶液，分别进样2、5、10、15、20、25μL注入高效液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件重复进样测定3次，记录色谱峰，以μg计的进样量X为横坐标，峰面积平均值Y为纵坐标，绘制标准曲线并进行回归计算，分别得到胞苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷和鸟苷的线性关系；(5)测定供试品溶液：精密吸取所述供试品溶液注入高效液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件得到指纹图谱，记录峰面积，并按照步骤(4)得到的各线性关系计算胞苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷和鸟苷的平均含量。