[发明专利]一种用于制备噻吩甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201610319137.2 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105968087A | 公开（公告）日： | 2016-09-28 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，可分成三个步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷后，通入光气，控制反应温度，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，控制反应温度；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，再加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，经过分层、萃取并精馏后得到纯品噻吩甲醛；本发明的制备方法简单，可有效提高产品的收率和纯度，并且避免了光气的泄露以及通过报警器可以及时应对处理可能造成的毒气泄漏。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 噻吩 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷CH2Cl2后，向合成器中通入光气，其中DMF:CH2Cl2:光气的摩尔比为2:3:1，控制反应温度为0℃，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，且噻吩的摩尔量是VHA试剂的5倍，反应温度控制在60℃以内；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，静置分层后，用苯或二氯甲烷萃取水层并精馏后得到纯品噻吩甲醛，反应结束后的尾气可以通过碱液进行吸收。
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