[发明专利]一种反溶剂稀释加晶种诱导法制备大颗粒圆滑ε-HNIW晶体的方法

摘要

本发明涉及一种反溶剂稀释加晶种诱导法制备大颗粒圆滑ε‑HNIW晶体的方法,包括：将HNIW完全溶解在结晶溶剂中,过滤，滤液待用；结晶釜先用结晶溶剂洗涤,再用反溶剂冲洗后，将反溶剂注入结晶釜中，调节结晶釜夹套内水温为0‑45℃，在搅拌速率50‑100转/分钟下保温5‑15min，再将搅拌速率调为400‑500转/分钟，加入HNIW晶种，再滴加滤液，晶体开始析出，待全部滴加完毕后，继续搅拌2‑4h，晶体完全析出后，过滤，得晶体和母液，晶体洗涤、干燥，得ε‑HNIW含量≥95.0％的HNIW晶体，母液蒸馏，收集蒸出的结晶溶剂，过滤馏分，得γ‑HNIW和反溶剂。本方法具有操作简单，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。

主权项

1.一种反溶剂稀释加晶种诱导法制备大颗粒圆滑ε-HNIW晶体的方法,其特征在于，包括：1)将HNIW完全溶解在结晶溶剂中，使HNIW的浓度为0.27-0.40g/mL，过滤，滤液待用；2)结晶釜先用结晶溶剂洗涤,再用反溶剂冲洗后，将反溶剂注入结晶釜中，调节结晶釜夹套内水温为0-45℃，在搅拌速率50-100转/分钟下保温5-15min，再将搅拌速率调为400-500转/分钟，加入HNIW晶种，再滴加1)得到的滤液，晶体开始析出，待全部滴加完毕后，继续搅拌2-4h，上述两个反溶剂均为工业正辛烷、工业正庚烷、工业二氯甲烷、工业三氯甲烷、工业四氯化碳、甲苯、苯和工业石油醚中的一种或几种的混合物；其中，注入结晶釜中的反溶剂体积是1)所用结晶溶剂体积的1-2倍，所述HNIW晶种粒度为50-180μm，加入质量为1)所用HNIW质量的1％-30％，HNIW晶种的长短轴比为1-1.9；3)晶体完全析出后，过滤，得晶体和母液，晶体洗涤、干燥，得ε-HNIW含量≥95.0％的HNIW晶体，ε-HNIW的粒度分布为180-425μm，母液蒸馏，收集蒸出的结晶溶剂，过滤馏分，得γ-HNIW和反溶剂,反溶剂回收继续使用,γ-HNIW作为原料投料使用。