[发明专利]一种甲苯咪唑药物中间体邻氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201610292028.6 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105968017B | 公开（公告）日： | 2018-04-10 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 衢州普林千叶电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙)11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 324000 浙江省衢州市柯城*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲苯咪唑药物中间体邻氯苯胺的合成方法，该方法不需添加催化剂，通过在溴化钠溶液与氯化钕反应后、再加入2,2,2‑三氟乙基甲基醚溶液和邻硝基氯苯与进行回流反应,然后加入草酸溶液，继续反应，再经过降温、过滤、多次洗涤、在氮气保护下减压蒸馏、重结晶，得晶体邻氯苯胺。整个反应时间可以控制在8小时以内，反应时间短、收率高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 咪唑 药物 中间体 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲苯咪唑药物中间体邻氯苯胺的合成方法，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化钕0.29mol，溴化钠溶液500‑590ml,升高溶液温度至65‑70℃，反应30‑50min；B、随后加入邻硝基氯苯2.6mol,2,2,2‑三氟乙基甲基醚溶液100‑150ml,回流反应90‑110min；C、加入草酸溶液130ml,继续反应3‑5h；D、降低溶液温度至15‑23℃，加入碳酸氢钾溶液300‑360ml,过滤，滤饼用环己酮溶液洗涤，对甲酚溶液洗涤，滤液用苄醇溶液洗涤5‑8次，合并溶液，在氮气保护下减压蒸馏，收集90‑105℃的馏分，在二甲亚砜溶液中重结晶，得晶体邻氯苯胺。
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