[发明专利]一种亚磷酸三乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，以三氯化磷、无水乙醇为原料，甲苯为溶剂，在酸吸收剂的作用下进行合成反应，产物经过滤、减压精馏得到精制的亚磷酸三乙酯。与现有技术相比，本发明在微负压条件下可以移除90％以上的副产物氯化氢，产品的转化率高，质量稳定，并能减少酸吸收剂的使用量，节约成本，回收的氯化氢可以用于其他领域，减少环境污染，使有效资源得到合理再利用，制备方法简单，操作便捷，产能大，且得到的产品纯度高，收率高。

主权项

一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：将无水乙醇、甲苯、酸吸收剂加入到反应器中，所述酸吸收剂为三乙胺、二正丁胺、三辛胺、三乙醇胺和二甲基甲酰胺中一种，且用量为无水乙醇摩尔数的5％～10％，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用热或冰水浴使体系温度达到20℃，并时刻观察温度计上显示的温度，以通过加热或向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15～20℃之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，控制三氯化磷与无水乙醇的摩尔比为1：3～5，并在0.5～2h内滴加完成，通过加热器给反应体系升温至40～50℃；S2：开启真空系统使体系处于微负压状态下，所述微负压为‑0.003～‑0.005MPa，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，之后反应体系在40～50℃下进行保温反应0.5～2h，反应完成后通过常压蒸馏的方式除去甲苯，再向体系中加入中和剂进行中和反应10～60min，所述中和剂为三乙胺、二正丁胺和三辛胺中的一种；S3：经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集100～110℃下的馏分，即得到高纯度的亚磷酸三乙酯。