[发明专利]一种3-(2-硝基苯甲氧基)-1-(4-氯苯基)-1H-吡唑的绿色合成工艺

摘要

本发明提供一种3-(2-硝基苯甲氧基)-1-(4-氯苯基)-1H-吡唑的绿色合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：1.合成中间体1；2.合成中间体2；3.合成中间体3；4.合成3-(2-硝基苯甲氧基)-1-(4-氯苯基)-1H-吡唑。所述合成工艺工艺路线简单，合成装置简单，所用合成原料及合成工艺对环境友好，合成成本低，产品收率高，有效降低生产成本，节能降耗，有利于提升企业经济效益。

主权项

一种3‑(2‑硝基苯甲氧基)‑1‑(4‑氯苯基)‑1H‑吡唑的绿色合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：合成中间体11a)在脱水釜中抽取甲苯900~1100kg，加入200~240kg对氯苯肼盐酸盐得混合液，搅拌，升温，回流脱水，升温至100~120℃，继续回流脱水，至混合液中水分含量合格，转入合成釜；1b)降温至50~55℃，开启尾气吸附，加入90~110kg固体甲醇钠，搅拌溶解，在50~70℃范围内加入120~140kg丙烯酰胺，搅拌至溶解，升温到80~90℃，保温至无回流，冷却至65~75℃，加水900~1100kg，再用180~220kg的盐酸调节pH值至6~6.5；1c)加热共沸回流分出甲苯，搅拌降温至18~23℃，离心脱水，水洗，离心烘干，得中间体1；合成中间体22a)取反应釜，投入550~650kg二甲基甲酰胺，200~300kg步骤1c)所得中间体1，搅拌溶解，加入3~7kg三氯化铁作为催化剂；2b)升温至30~35℃，通入纯氧，取样分析，至中间体1含量小于1wt%，得合格氧化料；2c)另取反应釜，加入1300~1500kg水，搅拌下加入15~25kg32%盐酸，将步骤2b)中所得合格的氧化料加入到水中，搅拌50~70min，降温至20℃以下，保温50~60min后过滤水洗、离心、烘干、称重、得中间体2；合成中间体33a)取反应釜，加入700~900kg氯苯、250~260kg48%氯溴酸加入8~12kg偶氮二异丁烯腈作为催化剂，搅拌，加热升温至90~95℃；3b)在高位储液槽内加入180~220kg邻硝基甲苯，待用；3c)在另一高位储液槽内加入160~180kg双氧水，待用；3d)待反应釜内温度升至90℃时，开启步骤3b)和步骤3c)内的两高位储液槽，同时向釜内滴加邻硝基甲苯和双氧水，边滴加边搅拌，滴加温度90~95℃；3e)滴加结束后，在90~95℃下保温4~6h，停止搅拌，静置1小时以上，分层，分出有机层，称重得中间体3；合成3‑(2‑硝基苯甲氧基）‑1‑（4‑氯苯基）‑1H‑吡唑4a)取反应釜，加入100~140kg步骤2c)所得中间体2、760~800kg步骤3e)所得中间体3，加入3~5kg四丁基溴化铵作为催化剂，搅拌，加热升温；4b)在反应釜滴液槽内加入25%氢氧化钾溶液210~220kg，待用；4c)待釜内温度升至75~80℃时，开启滴液槽，向釜内滴加所述25%氢氧化钾溶液；4d)滴加结束后，在80~85℃下，保温，取样分析，中间体2含量小于1wt%为合格，再保温1.5~2.5h，用盐酸调节pH值至6~6.5，加水150~250kg，搅拌，降温至13~16℃，保温50~70min，离心甩料，得粗品；4e)加300~500kg甲醇，升温回流20~40min，冷却至10~15℃，离心干燥，得所述3‑(2‑硝基苯甲氧基）‑1‑（4‑氯苯基）‑1H‑吡唑。