[发明专利]一种单斜相BiVO4/GO/RGO晶体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种单斜相BiVO4/GO/RGO晶体及其制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O为Bi源，向其中依次加入油酸、正庚烷、丙酮，在低温下搅拌6‑10h，合成纤维状Bi2O3模板。将制好的Bi2O3模板和NH4VO3分别溶于乙醇和水溶液中，溶解后混合，再加入分散好的GO悬浊液，形成前驱液，将前驱液在180℃水热反应制得BiVO4/GO/RGO晶体。其中BiVO4为单斜相，空间结构群为I2/a(15)，随着水热时间的延长，晶体发育越完整，具有越良好的结构稳定性。在水热反应过程中GO被部分还原，并且随着时间的延长，GO被还原的程度越大。该方法操作简单，工艺稳定，是一种成熟可行的制备方法。

主权项

1.一种单斜相BiVO4/GO/RGO晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将Ammol Bi(NO3)3·5H2O溶于B mL稀HNO3中，搅拌均匀，然后向其中依次加入C mL油酸，D mL正庚烷和E mL丙酮，继续搅拌均匀，再加入F mL NaOH溶液，形成前驱液，将前驱液在室温下搅拌6～10h，制得Bi2O3，将Bi2O3洗涤、烘干备用；其中A:B:C:D:E:F＝1:(8～10):(2.5～3.5):(2.5～3.5):(9～11):(4～6)，稀HNO3的浓度为0.95～1.05mol/L，NaOH溶液的浓度为9～11mol/L；步骤2，将M mL浓H2SO4倒入锥形瓶中，降温至0℃并维持恒温，在持续搅拌条件下，向其中依次加入X g石墨、Y g硝酸钠和Z g高锰酸钾，M:X:Y:Z＝(100～130):5:(4～6):(12～18)，搅拌均匀，得到混合液；将混合液升温至25℃，搅拌并保温2.5～3.5h；继续将混合液升温至35℃，搅拌并保温0.5～4h；然后将混合液降温至0℃并恒温1.5～2.5h，再向其中依次加入去离子水和H2O2溶液，得到深棕色GO产物；其中混合液与加入的去离子水和H2O2溶液的体积比为(100～130):(300～500):(50～100)；对深棕色GO产物进行洗涤，离心、干燥后得到片状氧化石墨烯GO；步骤3，将片状氧化石墨烯GO溶于乙醇水溶液中，超声分散后得到浓度为1.8～2.2g/L的GO悬浊液；将Bi2O3溶于无水乙醇中，向其中滴入乙酸，至溶液变白为止，得到浓度为0.015～0.025mol/L的Bi2O3悬浊液；将NH4VO3溶于热的去离子水中，加热搅拌至NH4VO3溶解，得到浓度为0.035～0.045mol/L的透明黄棕色的NH4VO3溶液；步骤4，按照Bi:V的摩尔比为1:1将NH4VO3溶液混入Bi2O3悬浊液中，搅拌均匀后加入GO悬浊液，出现亮黄色沉淀，继续搅拌30～60min，制得前驱溶液；其中前驱溶液中GO悬浊液的质量分数为15～40％；步骤5，将前驱溶液倒入水热釜中，在180℃下进行6～12h的水热反应，反应结束后冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到单斜相BiVO4/GO/RGO晶体。