[发明专利]一种制备美多心安的方法有效
申请号: | 201610255204.9 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105820057B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 王朝阳;毛海舫;谭龙泉;唐小年;姚跃良;申屠有德 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C217/30;C07D303/24;C07D301/28 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明一种制备美多心安的方法,将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液,加热至温度90~100℃,与环氧氯丙烷混合后进入管道反应器进行反应,反应得到含有结构式(Ⅱ)所示的化合物的溶液,反应液流出管道反应器后,在稍带负压条件下减压蒸馏,得到结构式(Ⅱ)所示的化合物与水的混合溶液,然后将含结构式(Ⅱ)所示的化合物与水的混合溶液直接与异丙胺在水中进行氨解反应,得美多心安。本发明通过调节pH值来精确控制碱的用量,来达到减少环氧氯丙烷与中间体II的开环副反应。同时在高温下进行管道化连续反应,大幅度缩短时间,也相应减少了开环副反应,提高了产品的质量和收率,且(Ⅱ)直接进入下步反应,操作简易环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 多心 方法 | ||
【主权项】:
一种制备美多心安的方法,其特征在于包括以下步骤:1)称取对羟基苯乙基甲醚,将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液,所述的弱碱性溶液的pH在8‑10之间,加热至温度90~100℃,然后与加热至90~100℃的环氧氯丙烷经静态混合器混合后进入管道反应器进行反应,所述的对羟基苯乙基甲醚与环氧氯丙烷的摩尔配比为1:1.1~1:1.4,按照对羟基苯乙基甲醚的弱碱性溶液流量为40~60公斤/小时、环氧氯丙烷流量为7~14公斤/小时,分别泵入静态混合器,以2~3米/秒的速度流过静态混合器充分混合后,进入管道反应器;在管道反应器中进行反应的压力为0.1~0.5MPa,反应温度为100~120℃,保持10‑30min,反应得到含有结构式(Ⅱ)所示的化合物的溶液,2)反应液流出管道反应器混后,在‑0.04MPa~‑0.08Mpa的压力下减压蒸馏回收环氧氯丙烷与水的合物,得到(Ⅱ)所示的结构式的化合物与水的混合溶液,将冷却至室温的含(Ⅱ)所示的结构式的化合物与水混合液体直接输入到氨化反应釜,同时泵入质量百分比浓度为50~80%的异丙胺水溶液,(Ⅱ)所示的结构式的化合物和异丙胺的摩尔比1:1.5~1:1.8,按照10~16公斤/小时的流量输入到氨化反应釜中,反应3~5h,然后溢流到下个反应釜中继续反应,保持反应温度为10~20℃,直至反应结束,用有机溶剂萃取反应液,废水回收异丙胺,浓缩后,冷却结晶得到美多心安。
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