[发明专利]一种N,N-二(β-羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺

摘要

本发明公开了一种N,N‑二(β‑羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，以N,N‑二羟乙基苯胺为起始原料，与亚硝酸钠在亚硝化釜中加入盐酸进行亚硝化,再经加氢、蒸馏、脱色、二次蒸馏、析料、离心和干燥等工序而制得。本发明中在水解过程中采用液碱替代片碱，使得之后的酸化过程更加彻底。同时，在中和过程和亚硝化过程中采用亚硝化料替代硝化料，使得中和过程不会产生杂质，亚硝化过程更加彻底。其次，本发明采用硫酸作为成盐反应物，使得成盐过程更加彻底，后续析料更多，收率可达81％以上。采用本发明提供的生产工艺成本更低，液碱可以重复利用，工序更少，效率更高。

主权项

一种N,N‑二(β‑羟乙基)对苯二胺硫酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：A)亚硝化工序：1.先启动水喷射真空泵，用吸料管分别将400～500kg自来水和已熔化的20～80kg的N,N‑二羟乙基苯胺吸入亚硝化釜中，吸完后用热水冲洗吸料管，然后关闭真空泵；2.进行打酸，打酸时必须上下呼应，以防工业盐酸溢出，将计量好的60～70L的工业盐酸放入所需要的亚硝化釜中，加好后搅拌溶解，放酸完后应立即关闭好阀门；3.步骤2溶解结束后，开启亚硝化釜的冷冻盐水泵，打开盐水进和盐水出，冷却降温至0℃；4.在步骤3进行同时，配制亚硝酸钠溶液，在干净的塑料桶中加入10～30kg的亚硝酸钠，再将计量好的40～80kg自来水加入塑料桶，搅拌完全溶解后，用真空泵吸入高位槽中待用；5.在步骤3中亚硝化釜温度冷却至0℃时，开始在液面下滴加亚硝酸钠溶液，滴加时温度控制在0‑5℃范围内，滴加时间控制在40分钟以内；滴完后，在0‑5℃保温搅拌30分钟；6.步骤5结束后，用氨水中和亚硝化釜中材料至pH值7‑7.5，中和温度控制在0‑10℃，中和结束后，关掉盐水泵和盐水阀门，放料抽滤；B)加氢工序：1.将亚硝化工序最后得到的亚硝化料湿品200～300kg，加入400～600kg甲醇，投入1000L搪瓷釜中搅拌30分钟；2.启动真空泵对加氢釜抽空，用真空泵将搪瓷釜中溶解锅内的物料，从锅底抽入加氢釜中，同时将钯炭催化剂吸入釜中；3.吸完按《加氢釜置换规程》进行置换，置换完毕，进氢气0.2MPa后关氢气阀，启动加氢搅拌，将加氢釜转速调至50r/min；4.开启加氢釜夹套蒸气阀门，同时将加氢釜转速匀速调至300r/min；5.当加氢温度上升至45℃时，关蒸气，使反应放出的热量及夹套余热升至58‑80℃，看到锅内氢气压力表下降时，开氢气阀进氢气，开冷却水，吸氢时加氢釜温度控制在69～80℃，如温度上升，关好氢气阀停止进氢气，开冷却水阀门进行冷却；6.当反应体系压力不再下降，加氢压力调至1Mpa，温度69～80℃，保温反应1小时，取样分析合格后，冷却到50℃，关搅拌并将锅内氢气排尽；7.按加氢置换规程进行置换，置换完成后作好压滤准备，过滤温度控制在45‑50℃；8.将加氢釜中的料液用氮气10公斤缓慢压到抽滤桶内，进行压滤，滤液装桶运送至下段工序；C)成品工序：1.将加氢釜中得到的滤液全部转入脱色釜，打开蒸馏冷凝器的冷却水进出阀及放空阀，启动搅拌，慢慢打开夹套蒸汽阀门，加热升温进行常压蒸馏，蒸汽压力开始控制在0.01Mpa升温5分钟；然后，控制蒸汽压力0.2Mpa继续升温到65℃，再控制蒸汽压力0.1Mpa继续升温至70℃,关闭蒸汽阀门待温度不再上升时，再次打开蒸汽阀，控制蒸汽压力0.06MPa持续蒸馏。蒸馏30分钟后，在保证釜内中间有漩涡的情况下持续蒸馏；2.当釜内温度上升至95℃时，先把回收的甲醇装桶，再用真空把釜内的甲醇拉尽，另行装废桶，关闭蒸汽阀门，蒸馏结束；3.在蒸馏甲醇稳定的情况下，在另一干净的釜内配制稀CP硫酸，将定量水加入釜内，开启夹套冷却水进出阀门，开启搅拌，戴好面罩将定量CP硫酸从计量筒内慢慢加入釜内，加完冷却待用；4.蒸馏结束后将已配制好的稀CP硫酸慢慢加入脱色釜内，同时不断检测pH值，使釜内pH值达到2为止，当釜内pH值达到2时立即关闭加酸阀门，如果pH值到不到2，继续加稀CP硫酸，直到pH值为2；5.稀CP硫酸加完停止搅拌，打开人孔，加入定量的活性炭，盖好人孔，重新启动搅拌，并打开夹套蒸汽阀门加热升温；6、当釜内温度升至90℃，开始保温搅拌1小时，然后取样抽滤，在确认澄清度合格后，应趁热抽滤，抽干后，活性炭用200～400公斤、温度为80℃的自来水翻洗一遍，再用50～150公斤、温度80℃的自来水漂洗三遍，翻洗、漂洗、抽滤的滤液，吸入蒸馏釜内。7.当上一步骤6得到的滤液够到搅拌浆时就可减压蒸水，边蒸馏边吸入滤液，控制真空度必须保持在0.09MPa，蒸馏温度＜70℃，蒸气压力≤0.2MPa，蒸到釜内物料析出，调整转速控制在25转，再蒸至粘稠状时关闭蒸汽阀，在真空状态下，开启夹套冷却水阀，进行夹套冷却，待釜内温度降至40℃，按盐水切换进行切换冷冻盐水，继续降温，关闭水冲泵；8.当温度降至30℃时，放料抽滤并离心，进行三次离心，每次离心1小时，先用3公斤酸水漂洗，再用15公斤甲醇漂洗，漂洗的甲醇另行装桶，全部滤液套用于下一批，但必须保证所用设备等的清洁度；9.离心结束后，做好标识，转入干燥工序，并进行检测包装。