[发明专利]一种7-氮杂吲哚及其制备方法在审
| 申请号： | 201610210896.5 | 申请日： | 2016-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN105777748A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 叶芳 | 申请（专利权）人： | 叶芳 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种7‑氮杂吲哚及其制备方法，包括以下步骤：将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中，置于冰水浴中，滴加溴甲烷，控制水浴温度为0℃，持续反应4‑6h，再向其中加入无水DMF，在冰水浴中持续反应30min；反应完成后向其中加入稀盐酸溶液，室温下，在超声分散仪中持续反应1.5‑3h，减压蒸馏去除乙醚后，用氨水调节pH到9‑10，萃取结晶，得到7‑氮杂吲哚粗产物，用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。该方法操作简单，对环境条件要求温和，提高了生产纯度以及生产收率，十分适合大规模的工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种7‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中，置于冰水浴中，滴加溴甲烷，控制水浴温度为0℃，持续反应4‑6h，再向其中加入无水DMF，在冰水浴中持续反应30min；(2)向上一步骤中得到的混合物中加入稀盐酸溶液，室温下，在超声分散仪中持续反应1.5‑3h，减压蒸馏去除乙醚后，用氨水调节pH到9‑10，萃取结晶，得到7‑氮杂吲哚粗产物，用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。
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