[发明专利]一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法

摘要

本发明公开了一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，包括将磷酸铁锂样品平分为三份；采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤后用重铬酸钾标准溶液滴定，测得铁元素含量；采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤后用磷钼酸铵容量法测得磷元素含量；将第三份磷酸铁锂样品配制成含量不同的六个标准样品；再分别压制成片状，再通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；绘出XRF标准曲线；将待测的磷酸铁锂样品压制成片状中，测其荧光强度；通过XRF标准曲线，即得出铁、磷元素含量。本发明先利用湿化学法和X荧光光谱法相结合的方法快捷高速，且操作简单、误差小，消耗时间长，对环境污染环保。

主权项

一种用于测定磷酸铁锂中磷铁元素含量的荧光分析方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取同一批次磷酸铁锂样品，并将其平分为三份；（2）采用盐酸处理第一份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用重铬酸钾标准溶液对其进行滴定，测得待测样品溶液中铁元素的含量；（3）采用盐酸处理第二份磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液；用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；（4）将第三份磷酸铁锂样品均分为至少六份，分别加入不同含量的碳酸钙基准物质，配制成含量不同的标准样品；再采用粉末压片法将各个标准样品分别压制成片状，然后通过X射线荧光光谱法测得各片状标准样品中铁、磷元素的荧光强度；（5）将步骤（4）中通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的荧光强度，与通过步骤（2）、（3）所测得的磷酸铁锂样品中铁、磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以铁、磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；（6）采用与步骤（4）中相同的粉末压片法将待测的磷酸铁锂样品压制成片状，得到待测样品，通过X射线荧光光谱法测得待测样品中各元素的荧光强度；通过步骤（5）所得的XRF标准曲线，即可得出待测样品中铁、磷元素的含量。