[发明专利]4‑甲磺酰基甲苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种4‑甲磺酰基甲苯的合成方法，依次进行如下步骤以4‑甲基苯磺酰氯为起始原料，经熔融进料，在碱性水溶液中与亚硫酸钠发生还原反应，从而生成4‑甲基苯亚磺酸钠；甲基苯亚磺酸钠与氯甲烷进行甲基化反应，反应所得产物经过滤、重结晶等后处理，得产品4‑甲磺酰基甲苯。本发明一锅法将氯磺酰基转化成甲磺酰基，简化了生产设备和工艺操作，减少了物料转移带来的损失，提高了产品收率。

主权项

4‑甲磺酰基甲苯的合成方法，其特征是包括依次进行如下步骤：1)、在高压反应釜内制备钠盐：在釜中先加入亚硫酸钠和水，再加入碱直至溶液pH＝7.5～9.0；升温至60～90℃后，将作为原料的4‑甲基苯磺酰氯熔融后，利用进料泵均匀加入至釜内；加料完毕，保温搅拌进行还原反应，反应时间为1.5～2.5小时，从而生成4‑甲基苯亚磺酸钠；所述亚硫酸钠与4‑甲基苯磺酰氯的摩尔比为10/9～1.6:1；所述碱为碳酸氢钠；原料4‑甲基苯磺酰氯熔融后的进料时间为70～90min；2)、将所得的含有4‑甲基苯亚磺酸钠的反应产物冷却至室温后，向高压反应釜内加入氯甲烷，升温至50～90℃，于2.6～3.0Mpa的压力下进行甲基化反应；反应时间为3.5～4.5小时；所述氯甲烷与步骤1)中的4‑甲基苯磺酰氯的摩尔比为1～3.5:1；3)、甲基化反应结束后，趁热，将高压反应釜中的氯甲烷气体排入下一个循环的步骤2)中，循环过程如下：将高压反应釜中的氯甲烷气体趁热排入下一个循环的含有4‑甲基苯亚磺酸钠的反应产物的高压反应釜中，控制下一循环的高压反应釜中的温度≤10℃；当高压反应釜中的氯甲烷气体被下一个循环的高压反应釜吸收后；向下一个循环的高压反应釜内补充加入氯甲烷直至同步骤2)所述的氯甲烷用量，然后于步骤2)所述的工艺条件下进行甲基化反应，反应时间为3.5～4.5小时；4)、循环进行上述步骤3)；5)、打开上述甲基化反应结束且排除气体后的高压反应釜，将反应液减压抽滤，分别得滤液Ⅰ和滤饼；使用二氯乙烷溶解滤饼，过滤，所得的二氯乙烷滤液进行减压旋蒸；旋蒸结束，得4‑甲磺酰基甲苯的粗品，重结晶，得产品4‑甲磺酰基甲苯。