[发明专利]一种5‑氮杂吲哚的合成方法有效
| 申请号： | 201610114723.3 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105646486B | 公开（公告）日： | 2017-10-13 |
| 发明（设计）人： | 丁靓;胡海威;闫永平 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑氮杂吲哚的合成方法，以3‑甲基‑4‑硝基氮氧化吡啶为起始原料，先生成烯胺，再经过锌/硫酸铜水溶液体系还原，合成5‑氮杂吲哚，该合成反应缩短了反应时间，并且反应过程稳定，收率高，降低成本，具有较高的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氮杂吲哚的合成方法，以3‑甲基‑4‑硝基氮氧化吡啶为起始原料，先生成烯胺，再经过还原反应，生成5‑氮杂吲哚，其特征在于：包括以下操作步骤：第一步：在100mL的圆底烧瓶中依次加入3.08g3‑甲基‑4‑硝基吡啶氮氧化物，12mLDMF，10mLDMA，置于油浴锅中，升温至120℃，回流反应20分钟；待反应液冷却后减压蒸出溶剂，加入10mL无水乙醇，抽滤，将固体洗涤烘干得到3‑二甲胺乙烯基‑4‑硝基吡啶氮氧化物；第二步：在100mL的梨形烧瓶中加入3.00g3‑二甲胺乙烯基‑4‑硝基吡啶氮氧化物和30mL的硫酸铜水溶液，室温搅拌下加入锌粉；升温至50℃，反应完全5‑7分钟；待反应液冷却之后，用乙酸乙酯萃取，将有机层蒸干，用水重结晶，抽滤，烘干，得到5‑氮杂吲哚；所述第二步中硫酸铜水溶液的质量浓度为5‑8％；所述第二步中锌粉的添加量为1g。
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