[发明专利]一种艾沙康唑的制备方法有效
| 申请号： | 201610099742.3 | 申请日： | 2016-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN105777740B | 公开（公告）日： | 2018-03-27 |
| 发明（设计）人： | 刘元超;倪润炎;孙伟娅;刘可;王伟 | 申请（专利权）人： | 苏州金点生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06;C07D405/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种艾沙康唑的制备方法，它包括以下步骤（a）向反应釜中依次加入二氟苯基乙酰氯、三氮唑、CuI、碳酸钾和N,N‑二甲基甲酰胺，在80~100℃搅拌反应后提纯得第一产物；（b）向反应容器中加入丙腈、催化剂、第二有机溶剂，降温至‑20~‑5℃，滴加含有第一产物的N,N‑二甲基乙酰胺，反应提纯得第二产物；所述催化剂为C‑9伯胺金鸡纳碱和铜色树碱组成的混合物；（c）将第二产物加入另一反应容器中，加入二硫代磷酸二乙酯、水和异丙醇混合溶剂，加热至80~90℃，搅拌反应后提纯得第三产物；（d）将第三产物与2‑溴‑4’‑氰基苯乙酮、95乙醇混合后，在60~70℃搅拌反应后提纯即可。重新设计了新的合成路线，减少了反应步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 艾沙康唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种艾沙康唑的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)向反应釜中依次加入二氟苯基乙酰氯、三氮唑、CuI、碳酸钾和N,N‑二甲基甲酰胺，在80～100℃搅拌反应后提纯得第一产物(b)向反应容器中加入丙腈、催化剂、第二有机溶剂，降温至‑20～‑5℃，滴加含有第一产物的N,N‑二甲基乙酰胺，反应提纯得第二产物所述催化剂为C‑9伯胺金鸡纳碱和铜色树碱组成的混合物，所述C‑9伯胺金鸡纳碱和铜色树碱的摩尔比为1：1；(c)将第二产物加入另一反应容器中，加入二硫代磷酸二乙酯、水和异丙醇混合溶剂，加热至80～90℃，搅拌反应后提纯得第三产物(d)将第三产物与2‑溴‑4’‑氰基苯乙酮、95% 乙醇混合后，在60～70℃搅拌反应后提纯即可。
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