[发明专利]一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测原料乳中脂肪酸相对含量的方法，包括以下步骤（1）待测样品的预处理；（2）分析试样用气相色谱‑质谱联用法（GC‑MS）进行检测，得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（3）分析试样用气相色谱法（GC）进行检测，得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（4）脂肪酸组分定性，定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。该发明提供的脂肪酸检测方法，预处理简单方便，污染小，检测速度快，适用于快速分析原料乳及乳制品中的脂肪酸组成及相对含量，具有广阔的应用前景。

主权项

一种原料乳中脂肪酸相对含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）先将待测样品经4000～6000×g离心15‑20min处理后，取上部脂肪于离心管中，再次经过6000～10000×g离心10～15min处理得脂肪样品；然后将脂肪样品进行冷冻处理，再在温水中融化并静置分层后，取上层脂肪；称取上层脂肪于容器中，依次加入正己烷和氢氧化钾‑甲醇溶液，充分混匀，静置直至溶液分层，吸取上清液，得分析试样；（2）将步骤（1）得到的分析试样用气相色谱‑质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC‑MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；所述气相色谱‑质谱联用法中的质谱条件为：电子轰击离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃；质量扫描电压范围50～550m/z；气相色谱条件为：色谱柱选用AgilentDB‑23，60m×250μm×0.25μm；色谱柱初始温度为50℃，保持1min，以25℃/min的速度升至175℃保持1min，再以4℃/min升至230℃保持25min；进样口温度250℃；进样量1μL；载气流量1.5mL/min；进样方式为分流进样，分流比为20∶1；溶剂延迟3min；（3）将步骤（1）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤（2）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；（4）将步骤（3）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤（3）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。