[发明专利]一种白黎芦醇的合成方法

摘要

本发明提供了一种白黎芦醇的制备方法，将3,5‑二羟基苯甲酸溶解在溶剂中，用硼氢化钠与中路易斯酸反应，得到3,5‑二羟基苄醇；用3,5‑二羟基苄醇与三苯基膦的氢溴酸在一定的溶剂中反应，得到相应的膦盐；用上述得到的膦盐，与对羟基苯甲醛在强碱作用下，直接得到产品白黎芦醇。本发明的制备方法，步骤少，避免了工艺中酚羟基的上保护与脱保护过程，避免了使用贵金属催化剂，成本低，操作简单，反应条件易于实现，便于工业化生产。

主权项

一种白黎芦醇的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）分别称取3,5‑二羟基苯甲酸、硼氢化钠、路易斯酸，所述的3,5‑二羟基苯甲酸、硼氢化钠、路易斯酸的摩尔比为1:2~4:2.6~5.2，在一个反应容器中加入3,5‑二羟基苯甲酸和硼氢化钠及第一种有机溶剂，再加入路易斯酸，在20~25℃下反应4～12h，经过处理后得到3,5‑二羟基苯甲醇；2）将3,5‑二羟基苯甲醇溶解在第二种有机溶剂中，再加入三苯基膦的氢溴酸盐，3,5‑二羟基苯甲醇和三苯基膦的氢溴酸盐的摩尔比为1:1~2，加热到70~90℃，回流反应，反应时间为12～24h，降至室温后，在冰水浴下冷却下搅拌，固体析出后，过滤，滤饼用乙腈洗涤，接着用无水乙醚洗涤，得到溴化3,5‑二羟基苄基三苯基膦；3）将溴化3,5‑二羟基苄基三苯基膦、对羟基苯甲醛、强碱溶解在第三种有机溶剂中，加入到反应容器中，溴化3,5‑二羟基苄基三苯基膦、对羟基苯甲醛、强碱的摩尔比为0.8‑1.2：0.8‑1.2：2.4‑3.6；直接加热到60~100℃，并在此温度下反应20~24小时后经过处理即得到白黎芦醇。