[发明专利]合成α-芳基乙基膦酸酯的方法在审
申请号: | 201610095293.5 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105622668A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 方烨汶;袁美娟;金小平;张莉 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成α-芳基乙基膦酸酯的方法,具体步骤如下:往反应器中加入α-芳基乙烯基膦酸酯,磷酸钾,邻硝基苯磺酰肼;抽真空后通入N2除氧;在N2保护下,加入无水乙腈,室温下搅拌5-10 h;反应结束后,向反应混合物中加水稀释,用乙酸乙酯进行萃取,然后用无水硫酸钠进行干燥,再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经蒸馏得到α-芳基乙基膦酸酯;本发明无过渡金属参与、底物普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高且操作安全简便。 | ||
搜索关键词: | 合成 乙基 膦酸酯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成α‑芳基乙基膦酸酯的方法,其特征在于:具体步骤如下:往反应器中加入α‑芳基乙烯基膦酸酯,磷酸钾,邻硝基苯磺酰肼;抽真空后通入N2除氧;在N2保护下,加入无水乙腈,室温下搅拌5‑10 h;反应结束后,向反应混合物中加水稀释,用乙酸乙酯进行萃取,然后用无水硫酸钠进行干燥,再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经蒸馏得到α‑芳基乙基膦酸酯。
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