[发明专利]铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，是依据电感耦合等离子体发射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰试验、检出限情况和准确性情况，其中实验条件包括仪器选择、分析谱线的选择和试剂选择；样品处理包括试样处理及测量；工作曲线绘制包括标准系列溶液的配制、绘制工作曲线、分析结果的计算；并通过共存元素干扰考察、精密度实验、与行标方法对照实验等操作验证了本发明方法的可靠性；本发明方法简单快速，污染小，准确度高，极大的降低了操作人员的劳动强度，缩短了分析流程，减少了试剂用量及对环境的污染，对环境友好。

主权项

铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确性情况；其中：一、实验条件(1)仪器选择：选用Optima 8000电感耦合等离子发射光谱仪作实验仪器，该仪器的最佳工作条件参数为：射频功率：1300W，等离子体气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，雾化器流量：0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，观测方向：轴向；(2)分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、干扰少的原则：通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、铂、钯的分析谱线依次为：金：267.595nm，铂：265.945nm，钯：340.458nm；(3)测定过程中所使用的试剂：①氯化钠溶液，200g/L；②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析纯；③盐酸，ρ＝1.19g/mL，分析纯；④混合酸，采用上述硝酸和盐酸按照体积比为1:3的比例混合，现用现配即可；⑤氢氧化钠溶液：饱和，分析纯；⑥草酸‑酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；⑦EDTA溶液：称取7.4gNa₂EDTA溶于1000mL水中；⑧金标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属金置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中金含量为0.1mg/mL；⑨铂标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属铂置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中铂含量为0.1mg/mL；⑩钯标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属钯置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中钯含量为0.1mg/mL；二、样品处理(1)试样处理：精确称取0.5000‑1.0000g试样于250mL塑料王烧杯中，用洗瓶沿杯壁冲洗2‑3mL水，加2mL饱和氢氧化钠溶液，于电热板上加热蒸干，将烧杯取下冷却至室温，再用洗瓶沿杯壁冲洗2‑3mL水，加盐酸调至中性，加草酸‑酒石酸混合溶液100mL，盖上表面皿，于电热板上加热至沸，用慢速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5‑6遍，将沉淀转入原烧杯中，加7mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上加热5‑10min，取下烧杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于电热板上加热至沸，加入15mL盐酸，继续于电热板上加热溶解5‑10min，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移入100mL的容量瓶中定容，摇匀制成待测溶液；若待测溶液中被测元素的浓度高于标准系列浓度时，需按比例分取待测溶液于100ml容量瓶中，加入15mL盐酸，定容，摇匀制成稀释待测溶液；(2)测量：以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，建立标准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、铂、钯的质量浓度；三、工作曲线绘制(1)标准系列溶液的配制：分别移取金标准溶液0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL；铂标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL；钯标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL依次置于100mL容量瓶中，定容，摇匀；标准系列溶液中金的质量浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00μg/mL；铂的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；钯的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；于电感耦合等离子发射光谱仪上，以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，仪器自动绘制出工作曲线；(2)分析结果的计算按下式计算金、铂、钯的含量：$W_{Au(Pt,Pd)}\left(\%\right)=\frac{\mathrm{\ρ}\·V_0\·V_2\×{10}^{-6}}{m\·V_1}\×100$式中：ρ——仪器给出被测元素的质量浓度，单位为μg/mL；V₀——待测溶液的体积，单位为mL；V₁——分取待测溶液的体积，单位为mL；V₂——稀释待测溶液的体积，单位为mL；m——试样量，单位为g；四、共存元素干扰试验铜阳极泥中各元素的含量为：Au：0.1‑20kg/t；Ag：20‑300kg/t；Pt：5.0‑100g/t；Pt：10‑150g/t；Cu：5‑27％；As：0.50‑5.00％；Bi：0.2‑20％；Fe：0.05‑0.5％；Ni：0.1‑4.00％；Pb：1‑25％；Sb：0.5‑10％；Se：0.5‑15％；Te：0.2‑10％；Sn：0.02‑5％；经处理过滤除去As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分Ni、Cu、Pb后沉淀中除了含Au、Ag、Pt、Pb、Se、Te外还含有部分Cu、Pb、Ni我们在标准溶液中加入相应的共存元素进行干扰试验，结果共存元素没有干扰；五、方法的检出限及测定下限在所述实验条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定十一次，计算标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限，10倍的标准偏差作为该方法的测定下限，得：检出限：金：0.017μg/mL，铂：0.013μg/mL，钯：0.015μg/mL；测定下限：金：0.056μg/mL，铂：0.043μg/mL，钯：0.050μg/mL；元素的检出限满足分析方法要求；六、精密度实验在所述实验条件下，通过对不同含量的铜阳极泥样品重复测定7次，金、铂、钯的RSD分别为0.60‑1.46％，0.73‑2.03％，1.70‑2.75％，完全满足分析方法要求；七、回收率实验对样品进行加标回收实验，得出金、铂、钯的回收率分别为96.3‑101.5％，96.2‑105.9％，96.0‑102.0％，完全满足分析方法要求；八、方法对照实验用上述方法对铜阳极泥中金、铂、钯进行快速分析，和用行业内标准方法分析结果进行对照，得到两种方法的结果基本吻合，说明上述方法的检测结果是可靠的。