[发明专利]一种通过机械剥离分级制备石墨烯微片的方法

摘要

本发明公开了一种通过机械剥离分级制备石墨烯微片的方法，通过连续螺杆挤出机提供的剪切力剥离石墨，获得石墨烯微片，并利用不同尺寸石墨烯微片的质量差别，采用离心分离的方法，在靠近容器壁的一侧获得尺寸大的石墨烯微片，在芯部获得尺寸小的石墨烯微片，然后采用凝结剂使溶液凝固成圆柱形固态混合物。经过简单的机加工，即可获得分级分离的石墨烯溶剂混合物。该方法在剥离石墨的同时分级产物获得石墨烯微片，实用于大规模生产石墨烯材料，而且有效地将不同尺寸的石墨烯微片分离开，不仅能够高效利用原料，降低成本，而且制备工艺过程简单。

主权项

一种通过机械剥离分级制备石墨烯微片的方法，其特征在于，所述方法采用石墨材料作为碳源，包括以下步骤：a.将石墨材料和表面活性剂混合放入连续螺杆反应挤出机，设置连续螺杆反应挤出机温度至60～350℃，挤出压力20～50MPa，获得固体产物为石墨烯预制渣块；b.将所述石墨烯预制渣块置于盛有溶剂的圆筒形容器中超声处理30～60分钟，使石墨烯预制渣块均匀分散；c.将步骤b获得的混合物离心处理30～60分钟，迅速降低温度使溶剂形成过冷态溶剂；d.在步骤c得到的过冷态溶剂中加入凝结剂，所述石墨烯预制渣块凝结在溶剂中，获得圆柱形固态混合物；e.将步骤d中所述圆柱形固态混合物从所述圆筒形容器中脱出，以所述圆柱形固态混合物的圆形横切面的边缘线为起点，沿所述圆形横切面半径向所述圆形横切面圆心方向，按照一预设单位尺寸对所述圆柱形固态混合物进行环状分割，获得N个圆筒形固态混合物和中心圆柱形固态混合物，分别对应于N+1个级别的石墨烯固态混合物，将所述N+1个级别的石墨烯固态混合物分别加入N+1份溶剂中，加热溶解后，即得到N+1个级别的高纯度石墨烯悬浊液，其中，N为大于等于1的整数；f.将步骤e中获得的所述N+1个高纯度石墨烯悬浊液进行烘干处理后，去除溶剂获得分级处理后的石墨烯微片。