[发明专利]基于二氨基马来腈不对称席夫碱的合成方法在审
申请号: | 201610035474.9 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105541663A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 李晖;常鸽;杨建杰;郭旭祯 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/30;C07F3/06 |
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地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于二氨基马来腈不对称席夫碱的合成方法。利用酰氯反应活性高,探索出一种高效、简易并具有广泛适用性的不对称席夫碱合成方法,即酰氯占位法。其制备方法是将二氨基马来腈与乙酰氯在冰水浴中反应,得到单乙酰化产物Ac-DAMN,再与水杨醛进行缩合反应制备得到不对称席夫碱配体。该配体与Zn(NO3)2·6H2O在甲醇溶液中反应得到配合物晶体。本发明反应简单、条件温和、易操作且产品产率高,是一种新颖的通过酰氯占位法来设计合成不对称席夫碱,进而合成不对称席夫碱配合物的技术。 | ||
搜索关键词: | 基于 氨基 马来 不对称 席夫碱 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种基于二氨基马来腈的不对称席夫碱的合成方法,其特征在于如下步骤:(1)中间体Ac‑DAMN的制备:称取DAMN于圆底烧瓶中,乙酸乙酯作为溶剂,乙酰氯也溶解于乙酸乙酯,将反应液转移到恒压滴液漏斗中,安装装置,把乙酰氯逐滴加入DAMN中,对反应后产物进行抽滤,洗涤,干燥,得到麦黄色粉末Ac‑DAMN;(2)不对称席夫碱配体水杨醛缩乙酰化二氨基马来腈的制备:称取Ac‑DAMN于圆底烧瓶中,加无水乙醇溶解;另称取水杨醛溶于乙醇,将水杨醛逐渐加入Ac‑DAMN中,加热回流,反应结束后,冷却,对反应后产物进行抽滤,洗涤,得到配体的黄色粉末。
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