[发明专利]3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法有效
| 申请号： | 201610019601.6 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105646388B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王锡杰;毕福强;王伯周;李祥志;张俊林;周诚;霍欢 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法，该方法包括以下步骤搅拌下‑5℃～15℃，将钨酸钠加入到质量百分比为50％的双氧水中，再滴加质量百分比为98％的硫酸，滴加完毕后反应20min～50min，然后10℃～20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱，加料完毕后，在温度15℃～25℃反应4h～10h，将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱，其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为128～3241～663.0～3.5。 | ||
| 搜索关键词： | 叠氮基 硝基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法，3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱结构式如(I)所示：以3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下‑5℃～15℃，将钨酸钠加入到质量百分比为50％的双氧水中，再滴加质量百分比为98％的硫酸，滴加完毕后反应20min～50min，然后10℃～20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱，加料完毕后，在温度15℃～25℃反应4h～10h，将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱，其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28～32:41～66:3.0～3.5。
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