[发明专利]一种表层含氨基的核壳乳胶粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种表层含氨基的核壳乳胶粒子的制备方法，属于高分子材料合成方法技术领域，由下述重量比例组份的原料制备：核层：核单体（BA）30g、复合乳化剂（SDS/OP-10）0.15g/0.15g、交联剂（DVB）1mL、引发剂（KPS）0.16g、接枝剂（ALMA）1mL、去离子水（DI）75mL；壳层：壳单体（MMA）20g、复合乳化剂（SDS/OP-10）0.1g/0.1g、功能单体（AM）2g、交联剂（DVB）1mL、引发剂（KPS）0.2g、去离子水（DI）10mL，其中BA、MMA经减压蒸馏除去阻聚剂后使用，其他试剂直接使用；去离子水作分散介质使用。

主权项

一种表层含氨基的核壳乳胶粒子的制备方法，其特征是：它是由下列比例组份的原料制成：PBA‑P(MMA‑VAm)核壳乳胶粒子是由下述重量比例组份的原料制备：核层：核单体（BA）30g、复合乳化剂（SDS/OP‑10）0.15g/0.15g、交联剂（DVB）1mL、引发剂（KPS）0.16g、接枝剂（ALMA）1mL、去离子水（DI）75mL；壳层：壳单体（MMA）20g、复合乳化剂（SDS/OP‑10）0.1g/0.1g、功能单体（AM）2g、交联剂（DVB）1mL、引发剂（KPS）0.2g、去离子水（DI）10mL；Hofmann降级反应：NaOH 10‑15g、次氯酸钠10‑15g ，其中BA、MMA经减压蒸馏除去阻聚剂后使用，其他试剂直接使用；去离子水作分散介质使用；PBA‑P(MMA‑VAm)核壳乳胶粒子制备工艺：第一步： PBA核乳胶粒子的制备：首先将0.15g SDS、0.15g OP‑10、1mL DVB、0.08g KPS和15mL 去离子水加入到三颈瓶中，混合均匀后加入30g BA，在室温下磁力搅拌1h，得到BA核预乳化液；然后将0.08g KPS和60mL去离子水加入到配备有搅拌桨、回流冷凝管和N2入口的250mL四颈瓶中，升温到80℃，通入N2，不断搅拌，用蠕动泵以2.5rpm的速度将BA核预乳化液滴加到四颈瓶中，当BA核预乳化液滴加一半时，往BA核预乳化液中加入1mL ALMA，搅拌均匀后继续滴加，滴加完毕后继续反应2.5h，制得PBA核乳胶粒子乳液；第二步： PBA‑P(MMA‑AM)核壳乳胶粒子的制备：首先往250mL三颈瓶中加入0.1g OP‑10、0.1g SDS、1mL DVB、0.1g KPS和10mL去离子水，搅拌均匀后，加入2g功能单体AM，继续搅拌10min后，加入20g 壳单体MMA，预乳化1h，得到壳预乳化液；调节PBA核乳液pH值至8‑9范围，倾入250mL四颈瓶中，加入0.1g KPS，安装好搅拌桨和回流冷凝管，通入N2，在80℃恒温水浴中，将壳预乳化液通过蠕动泵以1.5rpm滴速缓慢滴入四颈瓶中，待壳预乳化液滴加完毕后，继续反应2.5h，得到PBA‑P(MMA‑AM)核壳乳胶粒子乳液；第三步：PBA‑P(MMA‑VAm)核壳乳胶粒子的制备：称取60‑70g PBA‑P(MMA‑AM)核壳乳胶粒子乳液加入四颈瓶中，将四颈瓶放入0℃冰浴中，开动搅拌，称取10‑15g NaOH、30mL去离子水配成水溶液，放入冰箱冷却到0℃，然后按nNaClO:nNaOH=1:20比例称取次氯酸钠溶液，将NaOH水溶液与次氯酸钠溶液的混合液以2.0rpm的速度滴加进入PBA‑P(MMA‑AM)核壳乳胶粒子乳液中，滴加完毕后，继续反应6h，乳液采用乙醇破乳，经抽滤、洗涤和干燥得到PBA‑P(MMA‑VAm)核壳乳胶粒子。