[发明专利]一种基于蓖麻油的双固化树脂单体的制备方法有效
| 申请号： | 201510605400.X | 申请日： | 2015-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN105175644B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 夏建陵;毛伟;李守海;黄坤;李梅;许利娜;杨小华;张燕 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;中国林业科学研究院林业新技术研究所 |
| 主分类号： | C08F283/10 | 分类号： | C08F283/10;C08G59/02 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种基于蓖麻油的双固化树脂单体的制备方法，将蓖麻油脂肪酸、催化剂1和环氧氯丙烷，搅拌加热控温反应，然后降温，再加入与蓖麻油脂肪酸等摩尔数的氧化钙和氢氧化钠并持续反应，而后将反应物过滤后除去沉淀物，将得到的澄清液旋蒸除去环氧氯丙烷制得蓖麻酸环氧树脂；称取蓖麻酸环氧树脂、催化剂2和阻聚剂同时加入反应器中，并搅拌加热控温，然后滴加不饱和羧酸，升温反应，最后减压蒸馏除去未反应物即制得基于蓖麻油的双固化树脂单体。本发明产物可用紫外光固化与热固化相结合的方式进行固化，解决了蓖麻油基树脂单体固化后交联度过低的问题，这有利于扩展蓖麻油在不透明的材质之间、形状复杂的基材上、超厚涂层及有色涂层等中的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 树脂单体 蓖麻油 双固化 环氧树脂 蓖麻油脂肪酸 蓖麻 环氧氯丙烷 搅拌加热 控温 制备 催化剂 固化 不饱和羧酸 紫外光固化 蓖麻油基 持续反应 发明产物 减压蒸馏 氢氧化钠 升温反应 未反应物 形状复杂 反应器 不透明 澄清液 反应物 后交联 摩尔数 热固化 氧化钙 阻聚剂 超厚 称取 滴加 基材 可用 旋蒸 过滤 应用 | ||
【主权项】：
一种基于蓖麻油的双固化树脂单体的制备方法，其特征在于，将蓖麻油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸质量1.2%的十八烷基二甲基苄基氯化铵和蓖麻油脂肪酸质量350%的环氧氯丙烷，搅拌加热控温至105℃反应2.5h，然后降温至62℃，再分别加入与蓖麻油脂肪酸等摩尔数的氧化钙和氢氧化钠并持续反应3.7h，而后将反应物过滤后除去沉淀物，将得到的澄清液旋蒸除去环氧氯丙烷制得蓖麻酸环氧树脂；接下来称取蓖麻酸环氧树脂、蓖麻酸环氧树脂质量1.2%的三乙基苄基氯化铵和蓖麻酸环氧树脂质量0.11%的2‑叔丁基对苯二酚同时加入反应器中，并搅拌加热控温至85℃，然后按丙烯酸与蓖麻酸环氧树脂摩尔比为1:1.1的比例滴加丙烯酸，升温至116℃并持续反应1.8h，最后减压蒸馏除去未反应物即制得基于蓖麻油的双固化树脂单体。
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- 熊诚;陈兰 - 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司
- 2018-09-19 - 2019-03-08 - C08F283/10
- 本发明公开了一种马路划线漆用的环氧树脂改性丙烯酸树脂及其制备方法，它由重量百分比的环氧树脂5～10％、丙烯酸0.1‑0.5％、苯乙烯10～20％、甲基丙烯酸甲酯10‑25％、丙烯酸甲酯8～16％、羟基丙烯酸单体6～15％、引发剂1～5％、甲苯20～40％合成得到。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，通过大量实验优选合成工艺及其各原料的最佳用量配比，采用环氧树脂对丙烯酸树脂在最佳的条件下进行改性，得到保持附着力和耐磨性好的同时，还可保持有优异的耐水性、耐候性和光泽度，取得了非常好的技术效果。
- 一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂及制备方法-201811092211.7
- 蒋震 - 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司
- 2018-09-19 - 2019-02-01 - C08F283/10
- 本发明公开了一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，它包括下列组份的原料：环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，环保性强，制备的水分散环氧树脂VOC低。本发明制备的树脂产品具有较高光泽，漆膜固化后光泽度>92(60°角)，且具有良好的附着力和成膜强度，取得了非常好的技术效果。
- 一种环氧-丙烯酸酯复合乳液及其制备方法-201610127587.1
- 张凯;张智力 - 湖北佳记合成材料股份有限公司;黄冈师范学院
- 2016-03-07 - 2019-02-01 - C08F283/10
- 本发明公开了一种环氧‑丙烯酸酯复合乳液的制备方法，第一步采用含活泼氢的丙烯酸单体对环氧树脂改性，通过调控活泼氢与环氧基的反应比例，使得改性后的环氧树脂的链段上既带有双键，又保留部分环氧基；第二步采用核壳乳液聚合法，制备含环氧基团丙烯酸酯聚合物(内核)‑“惰性”聚丙烯酸酯(中间层)‑含羧基(氨基)丙烯酸酯聚合物(外壳)结构的高环氧树脂含量单组份自交联稳定型水性环氧‑丙烯酸酯复合乳液。本发明提供了一种操作简单的制备方法，有效解决水性环氧树脂存在稳定性和耐腐蚀性难以同时兼顾的难题。
- 一种用于3D打印立体光刻快速成型的混杂光固化树脂及其制备方法-201810290196.0
- 宋志国;胡云睿;朱秀玲 - 浙江国能密封材料科技有限公司
- 2018-04-03 - 2019-01-18 - C08F283/10
- 本发明涉及一种用于3D打印立体光刻快速成型的混杂光固化树脂包含有下述重量百分含量的组分：环氧树脂预聚物20‑70％、丙烯酸酯预聚物10‑60％、单体0‑50％、稀释剂30‑60％、光引发剂2‑5％、热引发剂0.2‑2％、消泡剂0.01‑0.05％、流平剂0.02‑0.8％。由本发明提供的原料组成和制备方法所得到的混杂光固化树脂，挥发性小、粘度低、收缩率低、固化快，固化后具有良好的力学性能及热稳定性。此外，该光敏树脂成本低、对环境友好，打印过程及其成品不产生有毒或刺激性气体。
- 一种用于3D打印的低收缩率光固化树脂-201610436511.7
- 袁博;佟凤宇;潘强 - 湖南华曙高科技有限责任公司
- 2016-06-17 - 2019-01-18 - C08F283/10
- 一种用于3D打印的低收缩率光固化树脂，各组分质量百分比为：环氧树脂55‑85%，丙烯酸酯单体或丙烯酸酯预聚体0‑15%，活性稀释剂5‑40%，引发剂5‑15%，抗收缩剂2‑10%。采用本发明制备的光固化树脂材料，能有效降低材料的收缩率，缓解光固化扫描过程中因收缩而产生的工件变形，提高工件的成形精度。
- 塑胶漆用水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法-201811092293.5
- 蒋震 - 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司
- 2018-09-19 - 2019-01-11 - C08F283/10
- 本发明公开了一种塑胶漆用水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法，它由环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺和去离子水制成。本发明引入环氧树脂和极性官能团，丙烯酸树脂成膜之后漆膜强度高，对底材附着力好。本发明使用环氧树脂对丙烯酸树脂在特定的条件下进行改性，不仅可加强丙烯酸树脂对塑胶底材的附着力和成膜强度的同时，且可大大提高其耐水和耐溶剂能力，取得了非常好的技术效果。
- 一种环氧树脂改性的丙烯酸酯乳液及其合成方法-201811124348.6
- 郭睿;李秀环;霍文生;冯文佩;刘雪艳;高弯弯 - 陕西科技大学
- 2018-09-26 - 2019-01-11 - C08F283/10
- 本发明公开了一种环氧树脂改性的丙烯酸酯乳液及其合成方法。该乳液在耐寒性、耐热性、耐候性、粘接性、拉伸强度和韧性方面有了很大的提高，将制备出的该产品进行力学性能测试发现，拉伸强度能够达到0.98MPa，断裂伸长率为430％；本发明所用的原料以环氧树脂EP‑51作为改性剂，以MMA、St作为硬单体、BA作为软单体、AA为功能单体、OP‑10/SDS复合乳化剂、APS为引发剂、以去离子水作为溶剂进行自由基接枝反应合成了环氧树脂改性丙烯酸酯聚合物乳液。与现有技术改性丙烯酸乳液的方法相比，本方法反应条件温和，且操作方法简单，不需要特殊仪器，耗时少。
- 一种用于3D打印的易离型光敏树脂及其制备方法-201710019342.1
- 闵玉勤;洪佳丽;黄伟;王浩仁 - 杭州龙勤新材料科技有限公司
- 2017-01-11 - 2019-01-08 - C08F283/10
- 本发明涉及3D打印材料，旨在提供一种用于3D打印的易离型光敏树脂及其制备方法。该光敏树脂是由以下重量份的原料组成：含硅环氧丙烯酸酯预聚物20‑40、丙烯酸酯预聚物40‑60、活性稀释剂20‑40、光引发剂2‑5、助剂0‑2；其中，含硅环氧丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯预聚物和活性稀释剂总重量份为100。本发明提高了固化物的离型能力，能使打印过程中的离型步骤流畅进行，减少步进电机在离型过程中所受到的拉扯力，提高机器的稳定性和步进电机的使用寿命，不需额外使用特定离型膜，降低3D打印的制作成本，提高打印精度和质量。具有黏度低、气味低，VOC含量低、可调节的韧性和优异的耐热性，固化物具有良好的韧性，可对最终打印物件的柔软度进行调节。
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