[发明专利]一种亚甲基蓝的制备方法有效
| 申请号： | 201510465840.X | 申请日： | 2015-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN105130926B | 公开（公告）日： | 2018-02-13 |
| 发明（设计）人： | 史荣先;韩冬;李安排;戴燕;吴正华;徐勇;顾兴华;赵小华;钟章春 | 申请（专利权）人： | 江苏恒润制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/20 | 分类号： | C07D279/20 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 225453 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亚甲基蓝的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。具体步骤为在浓盐酸溶液中，用亚硝酸钠与N,N‑二甲基苯胺进行亚硝化反应，制得中间体对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺；将对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺进行氢化还原，制备成对氨基‑N,N‑二甲基苯胺；将对氨基‑N,N‑二甲基苯胺进行氧化，再用硫代硫酸钠进行加成，制备成2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸；2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸，与N，N－二甲基苯胺氧化缩合生成双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸；将双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸进行关环反应，得到亚甲基蓝。本发明所提供的制备方法产品纯度高，工艺流程简单，制造成本低，适于工业化生产，所用原料易得，对环境污染较小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种如式(1)所示的亚甲基蓝的制备方法，其步骤如下：步骤1：在浓盐酸溶液中，用亚硝酸钠与如式(2)所示的N,N‑二甲基苯胺进行亚硝化反应制备得到如式(3)所示的中间体对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺，分离，将如式(3)所示的中间体对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺用碱调成游离态，萃取，脱色，得到对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺甲苯溶液；步骤2：在甲苯溶剂中，通过雷尼镍催化氢化，将如式(3)所示的对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺甲苯溶液进行氢化还原，制备成如式(4)所示的对氨基‑N,N‑二甲基苯胺；步骤3：在水中使用三氯化铁将如式(4)所示的对氨基‑N,N‑二甲基苯胺进行氧化，再用硫代硫酸钠进行取代，制备成如式(5)所示的2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸；采用催化剂重铬酸钠参与反应，所用重铬酸钠与对氨基‑N,N‑二甲基苯胺的摩尔比为0.001～0.1；步骤4：在三氯化铁存在下，如式(5)所示的2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸与如式(2)所示的N，N－二甲基苯胺氧化缩合生成如式(6)所示的双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸；步骤5：通过硫酸铜催化，将如式(6)所示的双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸进行关环反应，得到如式(1)所示的亚甲基蓝。
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- 2013-11-29 - 2014-04-09 - C07D279/20
- 本发明涉及医药技术领域，是一类具有抗肿瘤活性和抗真菌活性化合物的制备工艺及其抗肿瘤和抗真菌的医药用途，特别是对胃癌、各种转移性肝癌、乳腺癌、肺癌、结肠癌，黑色素瘤等多种恶性肿瘤有明显疗效。
- 吩噻嗪二胺鎓盐和其用途-201180070054.X
- 科林·马歇尔;斯科特·克鲁纳斯;约翰·默文·大卫·斯托里;詹姆斯·彼得·辛克莱尔;托马斯·克雷文·巴德雷;奥莎姆·伊斯哈格;迈克尔·辛普森;克雷格·威廉姆森;巴里·艾伦·伍德;克劳德·米歇尔·维奇克;查尔斯·罗伯特·哈林顿;珍妮特·伊丽莎白·里卡德;大卫·霍斯利;骆吟诗;卡拉尔·阿哈默德·卡恩 - 维斯塔实验室有限公司
- 2011-08-15 - 2014-03-19 - C07D279/20
- 本发明涉及通式（I）的化合物和其医药上可接受的盐：其中：R1和R9中的每一个独立地选自：-H、C1-4烷基、C2-4烯基和卤代C1-4烷基；R3NA和R3NB中的每一个独立地选自：-H、C1-4烷基、C2-4烯基和卤代C1-4烷基；R7NA和R7NB中的每一个独立地选自：-H、C1-4烷基、C2-4烯基和卤代C1-4烷基；且其中：RA和RB中的每一个独立地选自：C1-4烷基、卤代C1-4烷基和C6-10芳基；或RA与RB连接以形成选自以下的组：C1-6亚烷基和C6-10亚芳基；它们可用于治疗例如阿尔茨海默氏病。在其它方面，本发明还涉及3,7-二氨基-10H-吩噻嗪鎓盐的新颖调配物。
- 一种制备3,7-二溴吩噻嗪的方法-201310128151.0
- 刘玉婷;付青;张韩利;尹大伟;吕博;李鑫 - 陕西科技大学
- 2013-04-12 - 2013-07-17 - C07D279/20
- 本发明提供一种制备3,7-二溴吩噻嗪的方法，首先向反应器中加入吩噻嗪、蒸馏水和双氧水，然后在搅拌下加入氢溴酸，室温下搅拌回流0.5～1.5h，得浑浊液；经减压抽滤后，滤饼用丙酮重结晶即可得到3,7-二溴吩噻嗪。本发明以双氧水作为氧化剂，采用“一锅煮”法制备3,7-二溴吩噻嗪，本发明原料易得、反应时间短，经重结晶即可得产率较高的目标化合物。
- 铜催化合成吩噻嗪类化合物-201110363578.X
- 曾庆乐;代川 - 成都理工大学
- 2011-11-17 - 2012-07-04 - C07D279/20
- 本发明提供一种适用范围广、区域选择性优良、无配体、铜催化合成吩噻嗪类化合物的方法。在惰性气氛下，在铜盐催化剂和碱存在下，邻氨基芳硫酚和邻二卤代芳烃反应得到吩噻嗪衍生物。该方法原料易得、成本比较低廉、工艺环保，大多数吩噻嗪衍生物合成产率较高，具有工业化应用前景。
- 有生物学活性的亚甲蓝衍生物-200910140884.X
- S·B·布朗;C·C·奥格雷迪;J·格里菲斯;K·J·梅利什;R·G·滕斯托尔;D·J·H·罗伯茨;D·I·弗农 - 弗托法米卡有限公司
- 2002-05-30 - 2010-12-29 - C07D279/20
- 本发明涉及有生物学活性的亚甲蓝衍生物。一般而言，本发明涉及一种式(I)吩噻嗪鎓化合物，其中A和B各自独立地是(a)或(b)，其中Z是CH2，O，S，SO2，NH，NCH3，NC2H5，NCH2CH2OH，或NCOCH3，R1和R2各自独立地是直链或支链CnH2nY，在此n是1-6，Y是H，F，Cl，Br，I，OH，OCH3，OC2H5，OC3H7，CN或OCOCH3，并且XP-是反阴离子，P是1、2或3，但是不包括A和B两者都是-N(CH3)2或-N(CH2CH3)2的化合物。本发明还涉及本发明化合物作为一个PDT剂或光诊断试剂的应用。
- 专利分类
