[发明专利]LC‑MS测试物中不挥发性缓冲盐含量的降低方法和装置

摘要

本申请涉及一种LC‑MS测试物中不挥发性缓冲盐含量的降低方法和装置。具体地说，本申请涉及一种用于液相色谱‑质谱分析测试中降低液相色谱洗脱馏份中不挥发性缓冲盐含量的方法，该方法包括如下步骤(1)使检测物配制成溶液，将该溶液注入液相色谱仪以进行洗脱，从液相色谱洗脱液收集待用于质谱检测的目标物洗脱馏份；(2)使所述洗脱馏份与助剂充分混合；(3)使所得混合液通过过滤的方式使悬浮物和清液分离，分取清液；和，任选的(4)将所得清液进行浓缩，即得。本申请方法可以有效地降低高效液相色谱洗脱液中的缓冲盐含量，从而使得该洗脱液在用于后续的质谱测定时减少对质谱仪的损耗。本发明采用简单的处理方法，可以实现LC‑MS法的LC洗脱馏份中不挥发性缓冲盐浓度的大大降低，并且目标物质不会损耗。

主权项

一种用于反相高效液相色谱‑质谱分析测试中降低液相色谱洗脱馏份中的不挥发性缓冲盐含量的方法，该方法包括如下步骤：(1)使检测物配制成溶液，将该溶液注入液相色谱仪以进行洗脱，从液相色谱洗脱液收集待用于质谱检测的目标物洗脱馏份，使该洗脱馏份和任选的有机溶剂导入预先填充有助剂的注射器中；液相色谱洗脱所用的流动相是水相和有机相的混合液，且水相中包含不挥发性缓冲盐；(2)在注射器中，使洗脱馏份与助剂以及任选的有机溶剂充分混合，有机溶剂是乙腈，助剂选自：具有孔径的分子筛、细孔硅胶、变色硅胶、无钴变色硅胶，洗脱馏份与助剂在混合时以重量比1：0.1～5的比例混合；(3)使所得混合液通过过滤的方式使悬浮物和清液分离，分取清液；和，任选的(4)将所得清液进行浓缩，即得，其中，所述目标物选自：卡托普利、卡托普利二硫化物或其组合，所述有机相选自：甲醇、乙腈及其组合，且所述水相和有机相的体积比是5：95～95：5的范围，所述不挥发性缓冲盐是磷酸二氢钠，所述洗脱馏份与所述助剂在混合时以重量比1：0.5～2的比例混合，步骤(2)中有机溶剂的体积是洗脱馏份体积的0～10倍，所述注射器包括：芯杆、套筒、活塞、过滤器、套帽，相对于步骤(1)所得目标物洗脱馏份中的不挥发性缓冲盐而言，步骤(3)所得清液中的不挥发性缓冲盐的残余率达到5～30％的程度，相对于步骤(1)所得目标物洗脱馏份中的目标物而言，步骤(3)所得清液中的目标物的残余率达到70～90％的程度。