[发明专利]一种H酸碱熔液的资源化利用方法有效
| 申请号： | 201510334759.8 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN106316895B | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 史雪芳;丁克鸿;徐林;田宇;张晓谕;谢峰;聂庆超 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/50 | 分类号： | C07C309/50;C07C303/32;C07D303/08;C07D301/26 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学领域，具体是一种H酸碱熔液的资源化利用方法。本发明提供了一种H酸碱熔液的资源化利用方法，它不但可以降低酸析工序硫酸消耗、节约成本，也可以减少含盐废水排放量，而且可以将碱熔液中的游离碱资源化利用，生产出一种有经济利益的化工产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸碱 资源 利用 方法 | ||
【主权项】：
一种H酸碱熔液的资源化利用方法,其特征在于，首先通过常压皂化过程在反应器中加入一定量二氯丙醇，搅拌滴加H酸碱熔液，滴加温度0～70℃，滴加时间5～60min，滴加毕，搅拌5～30min，物料倒入分液漏斗分层，得皂化油层①，含盐水层带负压‑0.08～‑0.1MPa汽提，至无油馏出为止；馏出液倒入分液漏斗分层，得汽提油层②，合并两次油层精馏得环氧氯丙烷；汽提水层套于下一批盐水层汽提，釜液加硫酸酸析得H酸单钠盐成品；所述酸析过程为将皂化后釜料搅拌升温至70℃，滴加30％硫酸2.5‑3hr，控制pH≤1，加料后用空气鼓泡赶体系二氧化硫3hr，然后降温至55℃，过滤得到H酸单钠盐滤饼；滤饼用60℃热水洗涤2次，真空下80℃干燥3‑4hr，H酸单钠盐成品，HPLC分析纯度≥98％。
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- 本发明涉及一种2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠合成方法，步骤包括：(1)对硝基苯胺的重氮，对硝基苯胺、盐酸与亚硝酸钠的重量比＝1∶2.20∶0.50，重氮温度为低于12℃，重氮化反应1～1.5小时；(2)液体重氮盐与1-萘酚-3，6-二磺酸二钠进行偶合反应；(3)用精盐氯化钠盐析偶合反应液，得结晶物，精盐与偶合反应液的重量比＝0.10～0.15∶1；(4)滤取结晶，离心甩干，干燥得2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠产品。它的pH值变色域为pH9.5橘黄～pH13.0玫瑰红，外观褐红色，结晶性粉末。
- 1-氨基-2-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的制备工艺-201110268666.1
- 郭正祥;薛伟;陆海英;陆再宏;庄永祥 - 吴江桃源染料有限公司
- 2011-09-13 - 2012-01-11 - C07C309/50
- 本发明涉及一种1-氨基-2-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的制备工艺，它以对氨基苯磺酸为起始原料，首先使之与盐酸反应形成重氮盐，然后使生成的重氮盐在界面活性剂直链系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲的存在下与溶解成中性的1-氨基-8-羟基-3，6-双磺酸溶液反应，得到终产物。本发明制备工艺加入的直链系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲能够诱导反应向着目标产物的方向进行，使反应选择性更好，因此能有效减少副产物1-氨基-7-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的生成；同时本发明还能够缩短反应时间和提高反应产率，使目标产物的收率高于现有技术约15%。
- H酸用脱硝装置-201120026608.3
- 孟庆升;王玉章 - 山东裕源集团有限公司
- 2011-01-24 - 2011-09-14 - C07C309/50
- 本实用新型公开了一种H酸用脱硝装置，包括脱硝釜，所述脱硝釜设有卸料口和排空口，所述脱硝装置还包括缓冲罐，所述缓冲罐设有进气口和出气口，所述缓冲罐的底部设有放料口，所述缓冲罐的进气口与所述脱硝釜的排空口连通，所述缓冲罐的出气口连通有吸收塔。该脱硝装置能够有效的避免吸收塔内的碱液回流到脱硝釜内而造成爆炸事故的发生，提高了安全性，保证生产的顺利进行。
- 一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法-201010172800.3
- 张天永;何萌;刘旭 - 天津大学
- 2010-05-17 - 2010-08-25 - C07C309/50
- 本发明提出了一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法。在加有分散剂的浓度为5-10％的NaOH水溶液中，将2-萘酚完全溶解为酚钠盐，分散剂的添加重量为2-萘酚重量的0.05％-5％；向溶液中滴加34％浓盐酸，控制pH＝6-7；酸析出2-萘酚结晶颗粒；在2-萘酚悬浮液中加入NaNO2水溶液，亚硝酸钠用量为2-萘酚重量的50％-55％；再加入34％浓盐酸，浓盐酸用量为2-萘酚重量的65％-75％；进行亚硝化反应，亚硝化反应温度在0-5℃，反应时间2-6小时。通过本发明，采用在亚硝化阶段添加有效的分散剂的方式，可以使1-氨基-2-萘酚-4-磺酸收率明显提高，分散剂添加量较少，不需要添加额外的设备，降低了1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的成本，并且易于工业化，有非常好的经济效益。
- 一种多功能集成设备精制介酸的方法-200910245133.4
- 张少峰;刘燕;赵会兰;王世洪;王德武;张林琳 - 天津业茂节能工程技术有限公司;河北工业大学;天津聚贤技术研发中心
- 2009-12-28 - 2010-07-21 - C07C309/50
- 本发明提供了一种多功能集成设备精制介酸的方法，包括碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程、脱色-过滤-洗涤集成过程和酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程，在第一台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成碱水溶解-盐析-过滤-洗涤-清水溶解集成过程，在第二台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中，完成脱色-过滤-洗涤集成过程，在第三台集过滤、洗涤、干燥为一体的多功能设备中完成酸析-过滤-洗涤-干燥集成过程。本发明具有设备数量少、占地面积小、自动化程度高、原料损耗少、易于大规模连续作业等优点，可广泛应用于染料生产、有机化工等领域。
- 专利分类
