[发明专利]一种同时制备高含量混合生育酚及d‑δ‑生育酚单体的方法

摘要

本发明公开了一种同时制备高含量混合生育酚及d‑δ‑生育酚单体的方法。目前的方法中，有的是用到大量有机溶剂，有的对设备要求过高，有的则收率偏低，不适用于工业化生产。本发明将低含量的混合生育酚浓缩液溶解于乙醇水溶液中，通过阴离子交换树脂吸附，加入乙醇水溶液冲洗树脂不吸附的杂质，然后利用不同浓度的解吸剂梯度解吸，分段收集回收溶剂并分子蒸馏后可获得混合生育酚含量≥90％的第一流出液，d‑δ‑生育酚单体相对含量≥80％的第二流出液。本发明实现了利用较低含量的原料一次上柱同时分离得到高含量的混合生育酚及d‑δ‑生育酚单体，提取工艺简单，克服了传统工艺中溶剂回收套用困难，环境污染大、分离效率低等问题。

主权项

一种同时制备高含量混合生育酚及d‑δ‑生育酚单体的方法，该方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯，包括以下步骤：1）将质量含量为30‑70％的混合生育酚与乙醇水溶液于40‑60℃条件下充分溶解，然后降温至5‑10℃，养晶24h后，过滤滤去乙醇的不溶物；2）将上述冷析过滤后的溶液通入阴离子交换树脂柱吸附，吸附时间在1‑8h；3）再用乙醇水溶液冲洗阴离子交换树脂柱，洗去树脂不吸附的甾醇、蜡质及甲酯；4）用低浓度的二氧化碳乙醇水溶液对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到第一流出液，其中二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.01‑0.09mol/L之间；5）用高浓度的二氧化碳乙醇水溶液对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到第二流出液，其中二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.1‑0.3mol/L之间；6）将上述第一流出液和第二流出液通过减压回收溶剂，蒸馏后分别得到高含量的混合生育酚和d‑δ‑生育酚单体；7）用碱性水溶液冲洗层析柱，使树脂柱上残留的少量杂质解吸出来，再利用去离子水洗涤柱子至中性，最后用乙醇水溶液置换柱子中的水分后，树脂柱可重复利用。